吡唑醚菌酯在柑橘汁加工过程中的残留动态

为明确柑橘汁加工过程中吡唑醚菌酯的残留动态,于2019年在湖南省洪江市和重庆市江津区两地以普通甜橙为研究对象,采用40%吡唑 ? 咪鲜胺水乳剂按5倍最高推荐剂量(有效成分166.7 mg/kg) 施药3次,按照橙汁典型商业化加工工艺过程进行加工,采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯的残留量。方法确证结果表明:在0.0025~0. 5 mg/L(皮精油基质为0.005~1 mg/L)范围内,吡唑醚菌酯的基质匹配标准曲线线性关系良好(相关系数大于0.9905)。在0.01、0.1和2 mg/kg (皮精油基质为0.2、2和20 mg/kg) 3个添加水平下,吡唑醚菌酯在柑橘加工产品及清洗液中的平均回收率为63%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。柑橘汁加工试验结果表明:榨汁过程[加工因子(PF)的最佳评估值为<0.02]是降低吡唑醚菌酯残留的高效途径,吡唑醚菌酯易在皮渣(PF为1.2)及皮精油(PF为15.6)中富集。研究结果可为吡唑醚菌酯的膳食风险评估提供参考。     

丙溴磷对映异构体在柑橘中的残留分析及选择性降解

基于手性固定相/高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS前处理技术建立了柑橘中丙溴磷对映体残留的分析方法,并通过田间试验研究了丙溴磷对映异构体在柑橘中的选择性降解行为.柑橘样品经乙腈快速提取,多壁碳纳米管净化.丙溴磷对映体采用ND(2)-RH手性色谱柱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量....     

超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描（190-400 nm）,选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min^-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液（A）/甲醇（B）为流动相：95%-80%（0-3 min）A,80%-80%（3-8 min）A,80%-70%（8-12 min）A,70%-20%（12-17 min）A,20%-95%（17-20 min）A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01-500 mg·L^-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好（相对标准偏差小于5%）。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%-109.4%（相对标准偏差为0.86%-6.06%）,果肉回收率为88.4%-112.7%（相对标准偏差为1.05%-5.23%）,方法检出限为0.001-0.09 mg·kg^-1（S/N=3）。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘：宽皮柑橘类（沙糖橘和椪柑）、甜橙类（纽荷尔脐橙）、柚类葡萄柚类（鸡尾葡萄柚）、枸橼柠檬类（柠檬）和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1-1.5倍,果皮为果肉的3-5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高（1 813.22 mg·kg^-1）,其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮（圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素）是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多（1 491.8 mg·kg^-1）,其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多（515.21 mg·kg^-1）,其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3-5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品（5大类柑橘）验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。     

北碚447锦橙早结丰产综合配套技术研究

以重庆市北碚区歇马镇人和村、水口村、小湾村新植枳砧北碚447锦橙幼树为试材，人和村于1998年4月定植，水口村和小湾村于该年9月定植。土壤为紫色石谷子土，均为新改造梯地，土壤中性至微碱性，土壤肥力极低，试验前土壤有机质低于5g／kg。试验设4个配方施肥处理，常规施肥为对照，并根据生长年度不同设定了三套施肥处理方案(见表1)。     

10种晚熟杂交柑桔中类黄酮比较

柑桔是类黄酮的一个丰富来源。众多流行病学和临床研究表明,柑桔类黄酮物质有抗炎、抗癌、抗动脉粥样硬化、抗氧化和抗菌等重要生理功能,同时其还能用于功能性食品配料中。此外,柑桔类黄酮可用于柑桔品种的识别、柑桔类水果产地溯源及果汁的真伪辩别。现今对柑桔类黄酮化合物的研究大多集中于测定甜橙和宽皮柑桔等普通     

柑桔营养特性与柑桔专用有机复合肥

柑桔为常绿果树 ,一年多次抽梢 ,生长期长 ,结果量大 ,需肥量大 ,其总需肥量相当于落叶果树的两倍左右。树体营养具有累积效应 ,且不同生物学年龄时期和不同品种、不同砧木对营养需求不同。在营养平衡条件下可克服或缩小大小年结果变幅。花期和果实膨大期是营养需求高峰期 ,对当年和次年产量均有明显影响。合理施肥不但能稳、匀、足、适地供给柑桔树养分 ,促进其生长和发育 ,提高产量和品质 ,而且能改善土壤结构 ,提高土壤肥力。复合肥 ,特别是高浓度、多成分、多功能、高效复合肥是现代工厂化生产肥料发展的主要方向。有机 无机复合肥正是…