QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中的腾毒素

研究建立了饲料中腾毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水浸润后,以0.1%甲酸乙腈提取目标物, C18和PSA进行净化, Waters BEH RP18色谱柱分离, 0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇等度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,腾毒素在浓度为1～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.997 6～0.999 2;在饲料中添加浓度为5、 25、 125μg/kg等3个水平下,回收率为89.1%～105.7%,批内变异系数2.6%～10.3%,批间变异系数0.9%～7.4%,定量限(以信噪比≥10计)为2.0μg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中腾毒素快速分析和确证的检测方法。     

不同载体预混合饲料中维生素E近红外光谱模型

【目的】维生素E是重要饲料添加剂,其含量的准确测定对饲粮配制具有重要意义。文章探讨了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的快速定量方法,旨在说明近红外光谱分析方法对不同载体预混合饲料的适用性,对日后建立预混合饲料中维生素含量的近红外速测方法提供参考。【方法】采集商品维生素E粉剂,以市场上常见的二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体稀释剂,通过混匀机混匀配制了浓度范围为5—250 IU·g~(-1)的维生素E预混合饲料,并采集其近红外光谱。研究比较了不同扫描次数和分辨率对近红外光谱质量的影响,比较了不同载体稀释剂预混合饲料中维生素E的特征峰及不同光谱预处理方式下维生素E偏最小二乘回归模型的定量精度,并从PLS模型中的VIP Score值的角度来分析模型的差异性。【结果】16 cm~(-1)分辨率和32次扫描次数为适宜的光谱采集参数;不同载体稀释剂预混合饲料的近红外光谱差异明显,二氧化硅、脱脂米糠和石粉为载体的预混合饲料维生素E主要特征吸收峰不同,分别位于8 700—8 200、7 100—7 450、6 020—5 550、4 440—4 200、5 210—4 760,8 550—8 050、7 410、5 950—5 200、4 400—4 050、4 750—4 600 cm-1和8 550—8 050、7 250、5 950—5 200、4 600—4 000、4 800—4 700 cm~(-1)其近红外定量模型的最佳光谱预处理方法分别为SNV+1st Deriv.(2,15)、MSC+1st Deriv(2,21)和SNV+2st Deriv(2,15),其校正决定系数     

水稻旱育秧肥害死苗原因及防治

<正>近年来,在水稻旱育技术的推广应用中,容易出现烂苗、烂秧、死苗等问题,未引起农民重视。水稻旱育秧苗的施肥量通常是水育秧的2~3倍,施肥不当易造成肥害死苗。1肥害原因1)有机肥未充分腐熟,且施入苗床时间过迟,腐烂过程中产生较高浓度的氨伤害幼苗导致死亡。2)苗床土肥未充分混匀,整地施肥后翻肥次数少,秧根触及肥团、肥塘被"烧"伤,导致地上部分生     

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好(R~2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。     

基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测

为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。     

晋江体育特色产业区域品牌演进模式研究

由于区域特色产业在不同发展阶段会呈现出不同特点,基于特色产业的区域品牌,则体现出阶段性的发展演进模式。通过以晋江体育特色产业为例,对晋江体育特色产业不同发展阶段的区域品牌演进模式进行分析。从而对基于特色产业的区域品牌发展提出有益的启示。     

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

植物源性饲料原料近红外光谱定量分析通用模型研究

以菜粕、豆粕和棉粕等8种364个植物源性饲料原料样品为研究对象,以其粗蛋白、粗脂肪、粗纤维为预测指标,应用偏最小二乘法(PLS),分别建立了8种饲料原料的独立定量模型和针对所有样品的通用近红外光谱定量分析模型,并对独立模型和通用模型进行了比较。结果表明,通用近红外模型可以有效地对任一种饲料原料中粗纤维、粗蛋白和粗脂肪等3种成分进行预测,其中粗蛋白的预测结果最好,粗纤维和粗脂肪的预测结果也可以满足分析要求。研究结果对植物源性饲料原料品质的快速检测具有实际意义。     

凤尾菇菌种传代次数的探讨

当前对食用菌菌种退化问题议论较多,通常认为菌种传代次数(转管次数)多了,菌丝生长慢,产量不高,品质下降。为此,我们对福建、广东引进的两个菌种进行了转管次数的对比试验,以探索其转管次数与产菇量的关系。一、材料和方法 (一)供试菌种:凤尾菇PL-27,于1982年5月从福建农科院引进,P-10于1982年5月从广东省微生物研究所引进。 (二)培养基:①PDA培养基;②棉籽壳培养基. (三)培养条件:将PL-27和P-10斜面菌种,     

黑木耳液体种的保存期

黑木耳液体菌种具流动性,接种时与培养料的接触面大,因而菌丝生长快,一般比固体种早20～30天出耳。缺点是运输不便,贮藏困难。本文对液体菌种进行了不同温度的贮藏,探讨其有效时间。 (一)方法:发酵罐培养好的黑木耳液体菌种,用500ml无菌三角瓶装量200ml,分别放4℃的冰箱及25℃、30℃,40℃的温箱和室温(18～26℃)下贮