手性乙虫腈对3种非靶标生物的急性毒性及初步风险评价

乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂Apis mellifera L.、家蚕Bombyx mori和蚯蚓Eisenia foetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48 h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188 μg/bee,对家蚕的96 h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3 mg/L,对蚯蚓的48 h-LR50值分别为511、488和547 μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

[目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品,采用凝胶渗透色谱法净化样品,采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚（9：1）和石油醚-乙酸乙酯（95：5）相比,石油醚-乙酸乙酯（98：2）的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69．0％～96．4％,相对标准偏差均在1．27％～7．69％,表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0．05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留,提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-(1干重)之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区>农田>公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

沭阳县森林和湿地系统外来入侵物种现状及防控对策

外来物种入侵不仅严重影响入侵地的生态环境,导致局部或区域性的生物多样性减少,对农林业生态系统的生产和自然生态系统的结构和功能构成威胁,甚至造成本地物种濒危或灭绝,严重影响经济社会发展。通过对江苏省沭阳县森林和湿地外来物种的调查,掌握了沭阳县森林和湿地外来物种的现状,并对外来物种从危害等级、生态影响等角度进行分析,提出从提高群众的生物安全意识,建立外来入侵物种管理制度,完善外来入侵物种监测防控等对策和方法,以期为黄淮地区生物多样性保护提供对策和参考。     

酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价

采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明：酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。     

抑霉唑手性异构体及其代谢物在柑橘贮藏中的选择性行为

本研究确定了抑霉唑及其代谢产物咪唑乙醇的绝对构型,建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测柑橘不同部位抑霉唑和咪唑乙醇对映体的手性分析方法,并开展了柑橘贮藏过程中抑霉唑的选择性降解行为研究.柑橘(椪柑Citrus reticulata Blanco cv.Ponkan)果肉、全果和果皮样品通过乙腈(含体积分数1％ 的...     

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

参照QuEChERS方法,建立气相色谱法同时测定大米中21种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作一定的探讨。21种有机磷农药在VF-1701 MS石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0.002～0.015 mg.kg^-1,添加浓度在0.020～0.500 mg.kg^-1时,平均回收率在68.6%～103.0%,变异系数为0.27%～9.80%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测多菌灵在啤酒加工过程中的残留量变化

利用高效液相色谱-串联质谱对啤酒加工过程中多菌灵残留变化进行研究,建立了大麦、干麦芽、麦糟、协定麦汁、定型麦汁和啤酒中多菌灵残留的检测方法。运用QuEChERS方法,大麦、麦芽和麦糟样品用6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠提取,150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA净化;协定麦汁、定型麦汁和啤酒样品用去离子水稀释后经C18固相萃取柱净化。经高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,多菌灵的平均添加回收率在72%~99%之间,相对标准偏差小于9%,定量限为0.01mg/kg。采用所建立的方法测得多菌灵在各样品中的残留量分别为:大麦1.99mg/kg、麦芽2.71mg/kg、麦糟0.41mg/kg、协定麦汁1.37mg/kg、定型麦汁1.34mg/kg和啤酒0.12mg/kg。样品经糖化、煮沸和发酵后,其中的多菌灵残留量总体呈下降趋势,其加工因子分别为0.51、0.98和0.089,其中发酵过程对多菌灵的去除率最高。