金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180）,并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-（1干重）之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区〉农田〉公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

液相色谱法同时测定稻米中阿维菌素和甲维盐残留

建立了同时测定精米和糙米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。稻米样品加水润湿,乙腈高速匀浆,盐析后,上清液旋转浓缩经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,液相色谱-荧光检测器同时分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。结果表明,添加浓度为0.01～0.2 mg.kg-1,稻米中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.8%～92.5%,相对标准偏差(n=5)为4.27%～11.50%,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限为0.002 mg.kg-1,定量限为0.005 mg.kg-1。     

新型直链淀粉手性固定相拆分戊唑醇对映体

采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。     

杭州市西湖区域茶叶和桂花叶中OCPs污染特征

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)内标法对夏、冬季杭州西湖区域8个点位的茶叶和桂花叶中10种有机氯农药的含量进行了分析测定.结果表明:杭州西湖区域夏季茶叶∑OCPs含量范围为0.80～1.21 μg·kg-1,平均值为1.01 μg·kg-1;冬季∑OCPs含量范围为1.37～2.85μg·kg-1,平均值为1.99 μg· kg-1.夏季桂花叶∑OCPs含量范围为1.45～13.34 μg·kg-1,平均值为5.97 μg·kg-1;冬季∑OCPs含量范围为2.08～8.69 μg · kg-1,平均值为4.58 μg· kg-1.茶叶和桂花叶中OCPs污染主要来源于环境中早期的残留.OCPs的含量随着季节变化,茶叶中冬季OCPs的含量高于夏季的含量,而桂花叶中夏季高于冬季,表明茶叶中OCPs的变化可用于监测西湖区域大气中OCPs的季节变化规律,而桂花叶片适用于监测连续数年该区域大气中OCPs的污染情况.     

各国紫苏农药残留限量标准的比较研究及对策

紫苏是我国和浙江省的特色农产品,具有良好的国际市场.通过对欧盟、日本、韩国等主要出口目标国家/地区对紫苏农药残留限量标准的比较研究,提出我国紫苏生产用药的对策建议,为紫苏的生产出口提供参考.     

固相萃取法测定水中百菌清和拟除虫菊酯

采用C18固相柱提取水样中百菌清和7种拟除虫菊酯农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定量,供试农药的平均加标回收率为62.4%～98.2%.对某水厂的水源进行测定,百菌清有一定检出量,为0.18μg/L,三氟氯氰菊酯(功夫)和氰戊菊酯有痕量检出.     

三唑醇对映体的反相高效液相色谱拆分热力学研究

在高效液相色谱反相条件下,利用涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)对三唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同流动相组成和柱温对三唑醇对映体的色谱保留及分离的影响。同时,利用热力学方法对三唑醇对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:在以甲醇-水(70∶ 30,体积比)为流动相、流速0.8 mL/min、柱温15 ℃,或在以乙腈-水(30∶ 70,体积比)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45 ℃的条件下,三唑醇对映体可以得到较好分离。     

嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

不同清洗液对小白菜甲霜灵和苯醚甲环唑的去除效果

采用气相色谱串联质谱法,测定了不同清洗液对小白菜中苯醚甲环唑和甲霜灵的去除率。结果表明,自来水、氯化钠溶液、碳酸氢钠溶液、醋酸溶液和洗洁精溶液对这两种农药均有不同程度的去除效果,去除率从高至低依次为洗洁精溶液>氯化钠溶液>碳酸氢钠溶液>自来水>醋酸溶液。清洗过程中,随着氯化钠浓度的增加,其溶液对两种农药的去除率显著提高。此外,上述5种清洗液对苯醚甲环唑的去除效果均优于甲霜灵,但去除率的高低与这两种农药的水溶性无关。     

手性乙虫腈对3种非靶标生物的急性毒性及初步风险评价

乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂Apis mellifera L.、家蚕Bombyx mori和蚯蚓Eisenia foetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48 h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188 μg/bee,对家蚕的96 h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3 mg/L,对蚯蚓的48 h-LR50值分别为511、488和547 μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。