新型除草剂丙酯草醚的微量合成

从苯酚、对氨基苯甲酸和2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶出发,建立了包含取代、氧化和缩合等7步反应的丙酯草醚除草剂微量制备方法。最终产物经制备HPLC纯化,其收率为53%,化学纯度大于98%,用MS(EI)、HPLC-MS1、H-NMR、UV等方法确认了丙酯草醚的结构。所建立的丙酯草醚微量制备方法,为放射性同位素标记丙酯草醚的合成奠定了基础。     

有机合成实验技术中几个常见问题的探讨

很多有机化学实验书籍中提供了有机化学实验的基本知识和必要手段 ,但是仅仅借助这些手段进行那些已经被前人重复过多次的经典实验 ,很多人常被接踵而来出现的一些意外的问题所困扰 ,这些问题在一般的有机化学实验书籍很难找出直接答案和解决途径。例如提取时发生乳化、产物结晶不出、混合物难以分开、合成目标化合物的产率低等。本文结合前人的经验和笔者在有机合成中的工作经验 ,围绕有机合成反应的后处理操作 ,针对研究工作中在 7个方面可能遇到的困难和容易疏忽的问题 ,分别提出比较系统的解决方法。1　搅拌目前 ,国内外一些专门做有机…     

苦皮藤假种皮中的杀菌活性成分研究

用 5种溶剂对苦皮藤假种皮进行了系统提取 ,在灵敏的活性追踪指导下 ,从25%乙醇提取物中分离、鉴定了 3个具有杀菌活性的化合物 :麝香草酚、多羟基二氢沉香呋喃和间苯二酚 ,它们抑制玉米小斑病菌 Bip olaris maydis孢子萌发的 EC50 分别为 22 .27、53.32、169.29mg/L。其中麝香草酚为首次在卫矛科植物中分离得到 ,多羟基二氢沉香呋喃为首次在苦皮藤中分离得到。     

[A环-U-~(14)C]丙酯草醚在土壤中的吸附与解吸特性研究

丙酯草醚(ZJ0273)是我国拥有自主知识产权的新型高效油菜田除草剂。本文以[A环-U-14C]丙酯草醚为示踪剂,在实验室模拟条件下,采用液体闪烁测量技术对其在7种土壤中的吸附和解吸特性进行了研究。结果表明:(1)丙酯草醚在7种土壤中的吸附等温线均能极显著符合Freundlich、Langmuir和线性模型,相对而言,前两种模型的相关系数R2(0.9883~0.9998)明显高于线性模型(R2=0.9173~0.9593);(2)丙酯草醚在7种土壤中的解吸等温线能被Freundlich模型和线性模型很好地描述;(3)丙酯草醚极易被土壤吸附,不同类型的土壤对其吸附的差异较大,吸附常数KF与土壤有机质含量呈显著正相关,与之对应的解吸率极低。丙酯草醚吸附解吸过程存在明显的滞后现象,应科学合理地在有机质丰富的土壤中使用。     

小麦微粒体对丙酯草醚的代谢作用初探

用5%乙醇和10mmol/L丙酯草醚诱导的小麦黄化苗茎部制备微粒体,与[C环-U1-4C]丙酯草醚保温反应,产物经乙酸乙酯萃取,HPLC-LSC分离测定,最后用HPLC-MS鉴定其分子结构,发现了3种与Smiles重排相关的14C标记丙酯草醚代谢物(Y1,Y2和Y3),据此推测丙酯草醚在小麦微粒体(细胞色素P450酶系)的作用下进行了羟基化。研究结果还表明,微粒体反应体系可能也有助于丙酯草醚的异构化作用。