超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。     

高效液相色谱法测定香蕉中3种胺类物质

建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相。目标物质的线性范围为0.25~5mg/L,标准曲线相关系数均在0.99以上;平均加标回收率(n=6)为74.0%~110%,RSD≤3.99%。该方法简单快捷,重复性好,可用于香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的测定。      

呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测呋虫胺 (DNF) 及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]脲 (UF) 与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]二氢胍盐 (DN) 在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测 (MRM) 模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差 (RSD) 在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d,土壤中为1.6~4.2 d,田水中为0.90~2.2 d;DN在稻株上为2.9~13 d,土壤中为64~65 d,田水中为4.2 d;UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次,施药间隔期21 d,分别于距末次施药后14 d与21 d采收,呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg,低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。     

手性农药研究进展

从手性农药的合成技术、选择性环境行为和选择性毒性效应等方面进行了论述,总结了近些年来手性农药的研究进展,并对手性农药的研究进行了展望,这将为合理安全使用手性农药提供指导.     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。     

基于主成分分析法评价不同产地香牙蕉的营养品质

通过主成分分析和聚类分析2种方法对采自5个产地的香牙蕉（广西、云南、福建、海南和广东）功能性营养成分与品质指标进行比较和分析,首先对5个产地香牙蕉样品的各营养和感官指标进行相关系数矩阵分析,得到5个产地香牙蕉样品分别在F1风味和矿物质元素指标（甜度、可溶性固形物、总酸、水分、钾、磷、镁、铜）、F2维生素类指标（维生素B₆、烟酸、β-胡萝卜素和多糖）、F3外观指标（长度和围径）、F4感官指标（香味、可食率）、F5功能性指标（槲皮素、总抗性淀粉）五大主成分上的累计方差贡献率达78.89%,因此这5个因子能够用作分析香牙蕉品质的主要指标。通过三维散点图和计算综合得分,云南、广东、海南省3地香牙蕉样品总体得分居高,结果表明香牙蕉营养品质较高,而福建省香牙蕉营养品质较低。进一步结合聚类分析的层次聚类和K-均值聚类2种分析方法,与主成分分析的结果一致,云南省香牙蕉品质最高,其余产地品质分属一类与二类。这可能与各指标差异性分析中的云南省香牙蕉样品在β-胡萝卜素、香蕉多糖和矿物质元素等指标上显著高于其他4个产区（P<0.05）相关。通过以上不同方法综合分析,可以得出来自五大产区的香牙蕉样品综合营养品质水平,研究结果为我国香牙蕉的品种培育、产地选择提供理论依据及参考。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

我国龙眼农药最大残留限量制定及农药残留现状分析

在对我国龙眼生产及进出口、龙眼生产中农药施用、龙眼农药残留最大限量标准制定以及龙眼农药残留现状进行总结与分析的基础上,确定了影响我国龙眼质量安全的主要因素,进而提出了提高我国龙眼质量安全水平的对策与建议。