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液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留 总被引:3,自引:3,他引:0
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.996 7~0.999 7之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.000 2~0.000 3 mg/kg),B-enol(0.000 1~0.000 3 mg/kg),B-keto(0.000 4~0.000 6 mg/kg),B-mono(0.000 4~0.000 7 mg/kg),B-glu(0.000 2~0.000 6 mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.000 6~0.001 mg/kg),B-enol(0.000 3~0.001 mg/kg),B-keto(0.001 2~0.001 6 mg/kg),B-mono(0.001 2~0.001 9 mg/kg),B-glu(0.000 6~0.001 3 mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。 相似文献
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采用蛋白质组织化学染色、SDS-PAGE、双向电泳、蛋白质免疫印迹和间接免疫荧光定位等细胞学和生物化学的技术,分离鉴定荔枝种子中可溶性贮藏蛋白质。荔枝种子富含贮藏蛋白质,积累在子叶和胚乳薄壁细胞的蛋白体里。22ku蛋白质是种子的一种可溶性贮藏蛋白质,为幼苗生长所需氮素的重要来源。该蛋白质与22ku营养贮藏蛋白质有免疫相关性,而且,两者的双向电泳图谱非常相似,表明它们具有较高同源性。由于荔枝22ku营养贮藏蛋白质具有胰蛋白酶抑制剂活性,所以,其同源物积累在种子中可能有抗虫作用。 相似文献
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酚酸类物质对植物产生明显化感作用,威胁植物生长和加工产品质量。以栝楼(Trichosanthes kirilowii Maxim.)为研究对象,通过室内盆栽试验,在土壤中添加3种不同浓度(0,50,100,150,200 mg/kg,分别为CK、T1、T2、T3、T4)的对羟基苯甲酸(pHBA)、苯甲酸(BA)、肉桂酸(CA)处理液,研究酚酸对栝楼生理和土壤特性的影响,阐明酚酸化感作用的强度和规律。结果表明:(1)T1浓度pHBA能够促进栝楼根系伸长,根鲜重增长率可达19.25%;BA影响栝楼生物量的积累,T4浓度下可抑制鲜重和根鲜重至CK的35.17%和58.38%;T4浓度下CA对株高和根长的抑制效果最为明显,最大降幅达到66.19%和63.13%。(2)高浓度pHBA能降低根系活力,最大抑制率为33.55%;BA对根系活力的化感效应与浓度呈正相关,最大抑制率为47.41%。3种酚酸对蒸腾速率的作用效果略有不同,但高浓度下均表现为抑制作用。(3)pHBA与CA提高SOD、POD活性,下调CAT活性;BA使SOD、POD、CAT活性都被抑制,分别降低47.42%,59.07%,45.... 相似文献