嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

三唑醇对映体的反相高效液相色谱拆分热力学研究

在高效液相色谱反相条件下,利用涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)对三唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同流动相组成和柱温对三唑醇对映体的色谱保留及分离的影响。同时,利用热力学方法对三唑醇对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:在以甲醇-水(70∶ 30,体积比)为流动相、流速0.8 mL/min、柱温15 ℃,或在以乙腈-水(30∶ 70,体积比)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45 ℃的条件下,三唑醇对映体可以得到较好分离。     

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

参照QuEChERS方法,建立气相色谱法同时测定大米中21种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作一定的探讨。21种有机磷农药在VF-1701 MS石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0.002～0.015 mg.kg^-1,添加浓度在0.020～0.500 mg.kg^-1时,平均回收率在68.6%～103.0%,变异系数为0.27%～9.80%。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-(1干重)之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区>农田>公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

抑霉唑手性异构体及其代谢物在柑橘贮藏中的选择性行为

本研究确定了抑霉唑及其代谢产物咪唑乙醇的绝对构型,建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测柑橘不同部位抑霉唑和咪唑乙醇对映体的手性分析方法,并开展了柑橘贮藏过程中抑霉唑的选择性降解行为研究.柑橘(椪柑Citrus reticulata Blanco cv.Ponkan)果肉、全果和果皮样品通过乙腈(含体积分数1％ 的...     

高效液相色谱-串联质谱法检测多菌灵在啤酒加工过程中的残留量变化

利用高效液相色谱-串联质谱对啤酒加工过程中多菌灵残留变化进行研究,建立了大麦、干麦芽、麦糟、协定麦汁、定型麦汁和啤酒中多菌灵残留的检测方法。运用QuEChERS方法,大麦、麦芽和麦糟样品用6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠提取,150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA净化;协定麦汁、定型麦汁和啤酒样品用去离子水稀释后经C18固相萃取柱净化。经高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,多菌灵的平均添加回收率在72%~99%之间,相对标准偏差小于9%,定量限为0.01mg/kg。采用所建立的方法测得多菌灵在各样品中的残留量分别为:大麦1.99mg/kg、麦芽2.71mg/kg、麦糟0.41mg/kg、协定麦汁1.37mg/kg、定型麦汁1.34mg/kg和啤酒0.12mg/kg。样品经糖化、煮沸和发酵后,其中的多菌灵残留量总体呈下降趋势,其加工因子分别为0.51、0.98和0.089,其中发酵过程对多菌灵的去除率最高。     

酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价

采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明：酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。     

沭阳县森林和湿地系统外来入侵物种现状及防控对策

外来物种入侵不仅严重影响入侵地的生态环境,导致局部或区域性的生物多样性减少,对农林业生态系统的生产和自然生态系统的结构和功能构成威胁,甚至造成本地物种濒危或灭绝,严重影响经济社会发展。通过对江苏省沭阳县森林和湿地外来物种的调查,掌握了沭阳县森林和湿地外来物种的现状,并对外来物种从危害等级、生态影响等角度进行分析,提出从提高群众的生物安全意识,建立外来入侵物种管理制度,完善外来入侵物种监测防控等对策和方法,以期为黄淮地区生物多样性保护提供对策和参考。