QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法,明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法处理后,进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的平均回收率在81%~103%之间,相对标准偏差均小于10.1%;在0.1~50 μg/L范围内,溴氰虫酰胺和J9Z38的质量浓度与相应峰面积间线性关系良好 (R2 > 0.999),定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的消解动态符合一级动力学模型,溴氰虫酰胺在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为8.3和8.2 d (春季),3.9和4.5 d (夏季)。该方法简单、灵敏、高效,能够满足溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38在玉米植株和土壤中残留的检测需求。     

山东省不同地区蔬菜菌核病菌对四霉素的敏感性

采用菌丝生长速率法测定了四霉素对采自山东省不同地区不同蔬菜作物的151株菌核病菌的毒力作用,同时比较了其对蔬菜菌核病菌不同生育阶段的抑制活性,并通过离体叶片法评价了四霉素对蔬菜菌核病的防治效果。结果表明:菌核病菌对四霉素比较敏感,敏感性频率呈单峰正态分布,151株病菌菌丝生长的平均EC₅₀值为 (0.29 ± 0.01) μg/mL,该值可作为蔬菜菌核病菌对四霉素的敏感基线。此外,经四霉素处理后,该病菌的菌核数量以及干重明显降低,菌核明显变小;2 μg/mL的处理对菌核萌发的抑制率达到100.00%。 离体黄瓜叶片接种试验表明,四霉素对菌核病具有较好的保护和治疗效果,且保护作用较为显著。在质量浓度为20 μg/mL时,四霉素对该病的防效显著高于对照药剂多菌灵和异菌脲。因此,四霉素具有防治蔬菜菌核病的潜在价值,可进一步通过田间试验验证其应用效果。     

山东省辣椒炭疽病病原菌的鉴定及高效防治药剂的筛选

【目的】明确山东省露地辣椒主产区炭疽病致病菌的种类,评价不同药剂对致病菌的毒力和活体接种防效,筛选高效防治药剂。【方法】从山东省菏泽、济宁等5个辣椒主产区采集感炭疽病的辣椒果实,经分离、纯化培养后,观察菌落及分生孢子的形态、大小和病原菌的致病性,利用真菌通用引物ITS4和ITS5对4个典型代表菌株的r DNA-ITS进行扩增,对扩增产物进行回收和测序,并利用MEGA 5.1软件进行基于病原菌的rDNA-ITS序列和Gen Bank中相关炭疽菌序列的系统发育树构建,确定病原菌的种类。采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定11种杀菌剂对辣椒炭疽病菌的毒力,通过活体接种试验验证药剂对辣椒炭疽病的防效。【结果】分离得到的27个菌株形态特征相同,气生菌丝较发达,初呈白色,而后逐渐变为浅灰色,分生孢子无色单胞,椭圆形,一端稍尖,大小为(7.48—14.69)μm×(2.52—5.64)μm。将所分离得到的菌株接种于刺伤果实或无伤口果实,两者均可发病,但刺伤果实上病斑发展快。病菌既侵染未成熟的辣椒果实,也侵染成熟的果实,病斑呈椭圆形凹陷,表面有橘黄色的分生孢子团。所选取的4个代表性菌株的rDNA-ITS序列的长度为562、541、557和553 bp,通过系统进化树分析,4个代表菌株与炭疽菌属尖孢炭疽菌(Colletotrichum acutatum)聚在同一分支上,亲缘关系置信度为100%。室内毒力测定试验表明,吡唑醚菌酯、咯菌腈和啶菌唑对尖孢炭疽菌的菌丝生长和孢子萌发均具有较高的抑制活性。活体接种试验表明,吡唑醚菌酯、咯菌腈和啶菌唑对辣椒炭疽病具有较好的预防和治疗作用,在浓度为400μg·mL~(-1)时,对辣椒炭疽病的预防效果和治疗效果均大于60%,高于对照药剂嘧菌酯的防效。【结论】引起山东省露地辣椒主产区辣椒炭疽病的致病菌为尖孢炭疽菌。吡唑醚菌酯、咯菌腈和啶菌唑对该菌具有较高的毒力和活体防效,在辣椒炭疽病的田间防治中具有较大的应用潜力。     

黄瓜炭疽病菌对杀菌剂的敏感性的优化测定方法研究

本文以黄瓜炭疽病菌(GloeosporiumorbiculareArs)为研究对象,采用随机试验设计,比较了不同培养基、孢子萌发方法对病菌孢子萌发的影响,建立了一套测定炭疽病菌分生孢子对杀菌剂敏感性的简易方法。结果表明:不同培养基培养的分生孢子,均以使用玻片水琼胶表面萌发法的萌发效果最好,且以PDA培养基培养的分生孢子在玻片水琼胶表面萌发率最高、最稳定。此外使用该方法测定了黄瓜炭疽病菌对福美双、百菌清的敏感性。     

溴氰虫酰胺对B隐种和Q隐种烟粉虱不同虫态的毒力研究

系统测定了新型双向传导高效杀虫剂溴氰虫酰胺对B隐种和Q隐种烟粉虱卵、若虫和成虫不同虫态的毒力。结果发现,溴氰虫酰胺对烟粉虱卵、若虫具有极高的毒力。用浸茎系统测定法测定其对B隐种和Q隐种烟粉虱不同虫态的LC50值,对0~1日龄卵分别为0.008 99、0.924 mg/L,对1~4龄若虫分别为0.003 36、0062 7 mg/L,对1日龄成虫分别为6.23、93.9 mg/L。对溴氰虫酰胺的敏感性,以3龄若虫最高,其次是2龄、1龄和4龄若虫,B隐种烟粉虱的敏感性更高。用着卵叶片浸渍法和浸茎系统测定法证明该杀虫剂具有很强的内吸杀卵作用,同时发现该药剂有一定的触杀杀卵活性。由于该杀虫剂对烟粉虱卵和若虫的高毒力和极强的双向内吸传导性能,推测其将成为未来一段时间内防治田间烟粉虱以及其他刺吸式口器害虫的重要药剂。     

烟粉虱暴发成因与其治理技术研究

本文从烟粉虱生物学特性、寄主范围以及作物栽培和环境条件、防治现状等方面分析了近年来该虫在我国暴发的原因,在此基础上阐述了烟粉虱的综合治理措施。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

氟啶胺等杀菌剂对不同发育阶段小麦赤霉病菌的毒力及其作用方式

为筛选高效防治小麦赤霉病的药剂,采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定了5种杀菌剂对不同发育阶段小麦赤霉病菌的毒力,并测定了田间接种条件下对小麦赤霉病的保护和治疗效果。结果表明,氟啶胺对小麦赤霉病菌菌丝生长、孢子萌发、芽管伸长和产孢的毒力均较高,EC_(50)≤0.249μg/m L;咯菌腈可抑制该病菌菌丝生长、芽管伸长和产孢,EC_(50)≤0.881μg/m L,但对孢子萌发几乎无抑制作用;菌毒清对分生孢子萌发、芽管伸长和产孢的毒力稍低,EC_(50)在5.726~10.244μg/m L之间,但高于其对菌丝生长的毒力;甲基硫菌灵和嘧菌酯对各发育阶段病菌的毒力均较低。在田间,接种前3 d施药,咯菌腈和氟啶胺对小麦赤霉病的保护效果较好,200 g(a.i.)/hm~2处理的效果在80.01%以上,可作为保护剂在发病前使用;菌毒清在接种前3 d和接种后3 d使用时保护效果和治疗效果均较高,200 g(a.i.)/hm~2处理的防效均在69.99%以上,既可作为保护剂在发病前使用,也可作为治疗剂在发病后使用。     

阿维菌素脲醛树脂微胶囊的制备及其缓释性能

以脲醛树脂为囊壁材料,采用原位聚合法制备了阿维菌素微胶囊。探讨了甲醛-尿素摩尔比(F/U)、溶剂、分散剂、消泡剂对微胶囊形态和粒径分布的影响,测定了阿维菌素微胶囊的释放特性。结果表明:当甲醛-尿素摩尔比为1.75,甲苯∶ 氯苯=3∶ 4为溶剂,分散剂亚甲基二萘磺酸钠质 量分数为1.5％,有机硅消泡剂X-10C质量分数为0.7%时,能够制备出形态良好、平均粒径4.07 μm、 包封率 98.89％,贮存稳定性良好的阿维菌素微胶囊;红外图谱分析表明,阿维菌素被包封于脲醛树脂囊壁内;释放规律符合一级动力学方程,阿维菌素微胶囊的t50是阿维菌素原药的3.4倍,说明阿维菌素微胶囊具有较好的缓释性能。     

杀虫剂对韭菜迟眼蕈蚊毒力与药效相关性研究

韭菜迟眼蕈蚊Bradysia odoriphaga 以幼虫蛀食韭菜根茎造成危害,为使毒力测定方法与田间幼虫受药方式具有较高程度的一致性,建立了胃毒触杀联合毒力测定法,利用该方法测定了分属三个类别的4种杀虫剂即毒死蜱、辛硫磷、丙硫克百威、吡虫啉对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力,以辛硫磷为标准药剂,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威的相对毒力倍数分别为10.36、2.61和2.30。田间达到50%防效所需药剂浓度以辛硫磷为最高,毒死蜱、吡虫啉和丙硫克百威对辛硫磷的防效比值分别为9.58、1.88和2.05。胃毒触杀联合毒力法测得的药剂毒力高低排序及相对毒力倍数与田间小区试验结果基本一致,与常规的单一触杀法比较,该法测定结果的重现性好,并且与田间药效试验结果相关性高。同时讨论了不同操作方法对室内毒力测定结果的影响。