鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5～60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%～101%,批内和批间RSD均小于20%.     

美国畜禽产品残留监控计划调整的启示

畜禽产品残留严重威胁公共卫生安全,为完善我国残留监控工作,深入了解美国畜禽产品残留监控计划并借鉴其先进经验。本文从法律法规、残留监控计划的制定与实施、兽药清单、残留检测方法等方面全面介绍了2013年美国国家畜禽产品残留监控计划的调整情况,针对我国畜禽产品残留监控计划存在的问题提出了建议。     

富硒酿酒酵母的选育及优化培养

选育高富硒酵母菌株,优化发酵培养条件,以提高酵母生物富集、转化有机硒的能力,为富硒农牧业生产提供一种安全的有机硒源。通过紫外线诱变、抗性筛选试验,获得富硒能力强的酵母菌株,采用单因素及正交试验设计,优化培养基及发酵培养条件。研究结果表明：试验分离筛选得到一株可抗亚硒酸钠5 mg/mL、抗乙硫氨酸10 mg/kg的双抗菌株,经鉴定为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)。最佳发酵配方以葡萄糖、蛋白胨、酵母膏为主,添加少量无机盐。确定最优培养条件起始pH 4.0,装液量50 mL/500 mL,摇床转速160 r/min,种子液接种量为10% (V/V),30℃培养28 h,在最优发酵培养条件下菌株富硒能力可达26.75 mg/g干菌体。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5～20 μg/kg之间;在定量限~200 μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%～120%,批内与批间相对标准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(...     

巢湖底栖动物群落结构的时空变动格局研究

2017年夏季(7月)和秋季(10月)对巢湖大型底栖动物进行了季度性调查,共鉴定到大型底栖动物17种,隶属于3门6纲7科。巢湖优势种为霍甫水丝蚓(Limnodrilus hoffmeisteri)、正颤蚓(Tubifex tubifex)、菱跗摇蚊(Clinotanypus sp.)、红裸须摇蚊(Propsilocerus akamusi)、寡鳃齿吻沙蚕(Nephtys oligobranchira)、多毛管水蚓(Aulodrilus pluriseta)和厚唇嫩丝蚓(Teneridrilus mastix)。在Shannon-Weiner多样性指数方面,西湖心最低(0.639),中庙最高(2.044)。群落密度方面,各采样点寡毛类总密度为183±30.7ind/m~2,占比高达49.9%;水生昆虫总密度为152±28.9ind/m~2,占比为41.4%。群落生物量方面,各采样点水生昆虫总生物量为1.0329±0.2888g/m~2,占比高达84.35%,占据绝对优势。     

谷蠹的趋光行为及部分影响因素研究

为探讨昆虫的趋光性和灯光诱捕技术在储粮害虫防治中的应用,在实验室条件下探究了光源波长、光强、虫龄、虫口密度和饥饿处理对谷蠹成虫趋光行为的影响。结果表明,在可见光区,谷蠹趋光性较强的波长范围在530nm和575nm,在紫外光区,谷蠹趋光性较强的波长为365、385和395nm。在一定的光强范围内,谷蠹的趋光性随光强度的增强而增大。随着日龄的增加,趋光性先增强后逐渐减弱,10~15日龄成虫的趋光性最强。随着成虫饥饿处理时间的延长,谷蠹的趋光性先增强后减弱,饥饿处理2d的趋光性最强。随着释放虫口密度的增加,谷蠹的趋光性增强。研究结果为谷蠹灯光诱捕技术的研究和应用提供了一些参考。     

齐齐哈尔地区牛病毒性腹泻病毒的分离鉴定

齐齐哈尔地区某奶牛养殖场犊牛出现腹泻致死的现象,为分离本病病原,确定疾病的类型进行了以下研究。将2例齐齐哈尔地区某奶牛养殖场中腹泻严重的犊牛粪便经过滤、除菌等处理后接种于牛肾细胞（MDBK）中,进行病毒传代分离。同时提取粪便中的RNA（反转率为cDNA）,对5’UTR片段进行PCR鉴定。结果显示,处理后的2例样本接种于MDBK后第7代可以出现稳定的病变,两例样本的5’UTR均扩增得到大小为293bp的特异性片段,经进行序列对比显示与SD-1型牛病毒性腹泻病毒（BVDV）同源性分别为93.51%、95.56%,命名为QH-1、QH-2,属于BVDV1型病毒。本试验为齐齐哈尔地区牛病毒性腹泻进行更好的防控奠定了基础。     

牛奶中利福昔明残留消除规律研究

为研究新型奶牛干乳期乳房注入剂利福昔明在牛奶中的残留消除规律,在常规饲养条件下,选择处于干乳期的12头健康奶牛分为2组(每组6头),在预产期前60天,按推荐剂量(100mg)及2倍推荐剂量(200mg)两种剂量通过乳房注入方式给药,在产犊泌乳后的12、24、36、48、60和72h共6个时间点采集奶样,用超高效液相色谱-串联质谱法检测。液相条件：色谱柱为BEH C18(50?2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱条件：ESI＋离子源,MRM方式采集。结果表明：推荐剂量组12h时6头奶牛有2头检出利福昔明,残留量分别为2.84和4.50μg/kg;24h时已全部检不出药物。2倍推荐剂量组12h时6头奶牛均检出利福昔明,残留量仅在1.56~10.2μg/kg之间,24h时有2头检出,残留量分别为1.41和1.28μg/kg,36h时全部检不出药物。两组检出的残留量均远低于欧盟规定的牛奶中最高残留限量60μg/kg。因此,实验用12头干乳期奶牛使用利福昔明乳房注入剂后在产犊泌乳时牛奶中的休药期均为零。     

CAC关于兽药最大残留限量在不同动物间外推的方法及示例

兽药最大残留限量(MRL)在不同动物间的外推最早是通过讨论不同有鳍鱼类间外推而提出的,后来延伸到反刍动物间、非反刍哺乳动物间、禽类间的外推等。2021年国际食品法典兽药残留委员会(CCRVDF)第25届会议讨论了兽药MRL在不同动物间的外推方法,国际食品法典委员会(CAC)第44届会议同意并采纳了这一方法。兽药MRL外推对世界各国尤其是发展中国家建立本国限量标准,保护公共健康和促进贸易有着十分重要的意义。本文就CAC关于兽药MRL在不同动物间外推的术语定义、方法和示例、限量标注等内容进行介绍,以期推动我国兽药MRL的科学制定。