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建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Q-trap MS)复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明:吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1~100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1~400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10~200μg/kg、牛肾脏10~800μg/kg,以及牛肝脏10~2000μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%~101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测... 相似文献
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建立了一种检测牛可食性组织中氟佐隆残留的超高效液相色谱-串联质谱法。牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经90%乙腈溶液提取,高速离心去除蛋白质等杂质,EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,在C18色谱柱上分离。在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:氟佐隆对牛肌肉在1~100 ng/mL浓度范围内,对牛肝脏、肾脏和脂肪在1~500 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.990;在4种牛可食性组织中氟佐隆的检测限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。氟佐隆在牛肌肉10~400μg/kg、牛肝脏和牛肾脏10~1000μg/kg、牛脂肪10~14000μg/kg空白添加浓度范围内的回收率为72.0%~98.6%;批内与批间相对标准偏差均小于15%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中氟佐隆残留检测的要求。 相似文献
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