DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mL DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。     

香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明:在1.0~10 μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均相似文献   

设施土壤中三唑酮降解动力学研究

经25℃下培养1个月,采用GC/MS定量监测设施土壤和无菌土壤中三唑酮和降解产物三唑醇的含量变化。结果表明设施土壤中三唑酮的降解符合热力学方程,半衰期为15.2 d,无菌土壤处理后三唑酮的半衰期为39.4 d。土壤中降解产物三唑醇有立体选择体,在设施土壤中三唑醇的对映体选择值(EF)为4,无菌土壤中三唑醇的EF值为2。三唑醇的降解符合一元三次方程,设施土壤中三唑醇在第7 d达到最高点后含量逐步降低,无菌处理土壤中三唑醇含量最高点出现在第14 d。     

酵素炭基肥对设施番茄产量和品质的影响

旨在研究以酵素碳肥替代化肥作为大棚番茄底肥时,对番茄产量和品质的影响。采用田间小区试验,以大棚番茄为研究对象,设传统底肥处理(CK1)“三16%”复合肥832.5 kg/hm2;化肥与秸秆配施处理(CK2)“三16%”复合肥832.5 kg/hm2+水稻秸秆555 kg/hm2;酵素炭处理,1387.5 kg/hm2 (BF)。分析了番茄的农艺性状、产量、氨基酸含量和品质指标。酵素碳处理较CK1、CK2更能有效促进番茄根系、茎干生长,增加果实大小;酵素碳较CK1增产12.6%,较CK2增产6.7%;氨基酸总含量较CK1增加71.7%,较CK2增加117.7%。其中EAA、NEAA、CEAA、甜味氨基酸、芳香族氨基酸的含量高于CK1、CK2;酵素炭处理除维生素C、总酸外,总糖、糖酸比、蛋白质、番茄红素比CK1、CK2高。酵素碳处理较传统底肥处理和化肥配施秸秆处理更能促进番茄植株的生长和产量;总体上更能提升番茄果实的品质。因此,设施蔬菜生产中,用酵素炭部分替代化肥是可行的。     

云南疣粒野生稻Oryza meyeriana Baill.总黄酮含量分析研究

疣粒野生稻(Oryza meyerianaBaill.)在云南部分地区被用作消炎草药,这种利用行为对该野生稻的生存造成了一定的影响和威胁,为了有效地保护野生稻,对疣粒野生稻是否含有消炎药用成分——总黄酮含量进行了分析。通过本研究,建立了测定疣粒野生稻总黄酮含量的分光光度法,测定了云南省疣粒野生稻2个群体31个居群及居群内单株的总黄酮含量。结果表明疣粒野生稻总黄酮平均含量低于对照银杏叶和竹叶;原生境群体总黄酮含量(1.158g/kg)高于温室群体含量(0.928g/kg),但t测验差异不显著。探讨了云南疣粒野生稻作为消炎草药的可能性和可行性,提出在重要种质资源保护和利用过程中应重视土著知识的利用。     

多效唑在番茄的残留动态和对其品质的影响

为研究多效唑对番茄果实成熟期及生理品质的影响,采用田间试验喷施多效唑,测定成熟期番茄的主要指标,并对其残留动态进行监测。结果表明,施药量100 mg/L多效唑能使番茄果实成熟期提早3 d。多效唑处理能提高番茄果实的维生素C、番茄红素含量,对于番茄果实中有机酸和可溶性糖影响不显著。多效唑在果实中降解规律符合热力学动力方程式,C=C0e-kt,当试验量为100 mg/L,半衰期约为5.5 d,采收期的残留量为0.032 mg/kg,按照食品安全风险评估要求,其残留量安全。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

动物源饲料氨基酸含量的测定与评价

对近几年收集的动物源性饲料资源进行了氨基酸含量的测定及评价。氨基酸测定采用氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱为4.6mm×60.0mm,反应柱温度为57.0℃,反应器温度为136.0℃。结果表明:①测试方法质量控制指标包括保留时间RSD:丙氨酸0.086%、精氨酸0.046%;峰面积RSD:甘氨酸0.80%,组氨酸0.74%。②样品均含天冬氨酸、苏氨酸等17种氨基酸和亮氨酸、赖氨酸等7种必需氨基酸。③不同产地和种类的材料氨基酸含量存在显著差异,肉粉的氨基酸含量最高,平均值为56.4%,变异范围39.9%～68.3%;骨粉和酶力肽等含量次之,平均含量52.5%,变异范围21.6%～78.9%;鱼粉含量最低为49.1%,变异范围46.2%～51.9%。研究认为这类动物源性饲料氨基酸和必需氨基酸含量丰富,在饲料加工过程中,可作为鱼粉替代物。     

我国香蕉出口技术性贸易措施分析

本文概述了国内外香蕉贸易情况,介绍了我国的香蕉质量安全要求并分析比较了国内外香蕉质量安全标准,从而提出了应对香蕉出口技术性贸易措施的对策和建议.     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定*

 应用Agilent 6890N 型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17)，双检测器(FPD1，FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好，回收率为86.69%～118.7%。变异系数0.99%～11.42%，方法检出限为0.006～0.016mg／kg。本试验方法具有试剂用量少，分析速度快，操作简便等，适合批量样品的检测分析。