同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。     

Studies on the diagnosis ofTheileria annulata infection by ELISA

Tropical Animal Health and Production -     

液相色谱串联质谱法检测双孢蘑菇培养料中四环素类药物残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。     

渭河入黄河段水污染成因分析与防治对策探讨

根据2005-2009年渭河潼关断面水质数据对渭河入黄河段水质进行分析,主要污染指标为COD和NH3-N.分析结果表明渭河入黄水质总体有所好转.关停造纸厂、浓缩果汁处理新技术等产业结构调整措施是渭河潼关断面水质好转的主要原因.根据渭河河段实际情况,提出了以保障生态基流、产业结构调整与水土保持综合治理柏结合的水污染控制措...     

超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。