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气相色谱-质谱法检测猪肌肉中8种性激素的残留 总被引:4,自引:0,他引:4
【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5~50μg8226;kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg8226;kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5~148、6.3~12和8.9~10,甲睾酮70.8~109、4.1~11和6.6~7.5,炔诺酮69.8~87.2、4.0~10和6.7~8.8,17α-乙炔雌二醇67.7~120、4.2~12和9.3~10,雌二醇82.8~103、0.4~10和6.8~11,6α-甲基-17α-羟基孕酮70.3~99.2、2.7~9.3和5.9~7.8,苯甲酸雌二醇73.0~104、5.4~12和9.7~12,乙酸氯地孕酮72.9~91.8、3.3~9.2和8.0~8.6。检测限和定量限(μg8226;kg-1)分别为:己烯雌酚0.99和3.30;甲睾酮1.05和3.50;炔诺酮 1.19和3.97;17α-乙炔雌二醇0.94和3.13;雌二醇 1.45和4.83;6α-甲基-17α-羟基孕酮1.56和5.20;苯甲酸雌二醇 1.92和6.40;乙酸氯地孕酮2.41和8.03。【结论】所建立的检测方法具有简便、准确、灵敏、适用性强及有机溶剂污染小等特点。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)检测猪排泄物中帕托珠利的方法。方法 尿液样品用0.2%(φ)乙酸酸化乙腈和二氯甲烷进行2次提取;粪便样品经乙腈涡旋提取,亲水−亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化。流动相为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(A)?乙腈(B),尿液和粪便样品的流动相比例V(A)∶V(B)分别为55∶45和56∶44。检测波长为255 nm,柱温为35 ℃,进样量为30 μL。结果 猪尿液中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.02和0.05 μg/mL,在0.05~5.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 8;在3个添加剂量(0.05、1.00和5.00 μg/mL)下,帕托珠利在猪尿液中的平均回收率为93.49%~99.16%,批内和批间相对标准偏差(RSD)为0.97%~7.62%。猪粪便中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.10和0.25 μg/g,在0.25~100.00 μg/g范围内呈良好的线性关系,R2为0.999 5;在3个添加剂量(0.25、25.00、100.00 μg/g)下,帕托珠利在猪粪便中的平均回收率为89.55%~95.88%,批内和批间RSD为1.76%~3.63%。帕托珠利在尿液和粪便样品中的提取回收率均大于89.50%,批内和批间RSD均小于8%。结论 本研究方法对样品的前处理操作简单、灵敏度高,可用于猪排泄物中帕托珠利的检测分析。 相似文献
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8头健康猪按体质量单次深部肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素(5 mg.kg-1林可霉素,10 mg·kg-1大观霉素)混悬注射液后,用高效液相色谱法分别测定林可霉素和大观霉素的血药浓度,使用非房室统计矩分析方法处理得到血药浓度-时间数据.林可霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.21±0.01)h-1;t1/2β=(3.38±0.09)h;tmax=(0.29±0.02)h;Cmax=(5.15±0.18)μg·mL-1;AUC0~LOQ=(10.27±0.38)μg·mL-1.h;MRT=(3.52±0.11)h;ClB/F=(0.46±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(2.26±0.12)L·kg-1.大观霉素主要药动学参数分别为:ke=(0.43±0.01)h-1;t1/2β=(1.64±0.06)h;tmax=(0.44±0.03)h;Cmax=(20.05±0.70)μg·mL-1;AUC0~LOQ=(51.82±0.98)μg·mL-1·h;MRT=(2.39±0.04)h;ClB/F=(0.19±0.01)L·h-1·kg-1;VZ/F=(0.46±0.02)L·kg-1.结果表明,肌内注射盐酸林可霉素-硫酸大观霉素混悬注射液后,两药均迅速吸收并快速消除,但后者吸收稍慢,消除较快. 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01~10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%~114.72%,批内相对标准偏差为0.83%~10.92%,批间相对标准偏差为7.45%~12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 相似文献
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长效盐酸多西环素注射液在猪体内残留的消除规律 总被引:1,自引:0,他引:1
在常规饲养条件下,对35头健康成年猪按10 mg/kg体质量的剂量肌肉注射10%长效盐酸多西环素注射液,给药2次,给药间隔时间为48 h。第2次给药后12 h及2、5、9、14、192、5 d分别屠宰5头猪,分别采取每头猪的肌肉、肝脏、肾脏、皮肤+脂肪和注射位点肌肉等5种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定。结果表明:在第2次给药后19 d,多西环素在各组织均能检测到,且残留均低于残留限量。多西环素残留浓度大小顺序:注射部位(肾脏(肝脏(皮脂(肌肉。采用WT1.4软件制定的统计方法来处理猪组织中药物浓度-时间数据,以制定休药期。 相似文献
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以穿心莲内酯为指标性成分,应用RP-HPLC法,测定了岭南黄鸡内服穿心莲超细粉后血浆中穿心莲内酯的含量。结果,在测定的时间段(服药后第0~6h),穿心莲内酯在血浆中均有分布,给药后约1h达到峰值,峰浓度约为1.75μg/mL;给药后第6h的峰浓度约为0.09μg/mL。平均绝对回收率为85.24%~91.18%,定量限、检测限分别为0.04和0.02μg/mL。研究结果为建立禽类血浆中穿心莲内酯的测定方法,对动物服用穿心莲后有效成分的吸收情况进行评价提供了基础资料。 相似文献
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鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律 总被引:5,自引:0,他引:5
选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002~20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢. 相似文献