气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析

<正>盐酸克仑特罗易溶于水,由于饲料中成分复杂,若直接用水溶液提取,则提取液中含大量杂质。利用克仑特罗易溶于乙酸乙酯和水的特性,采用二次提取方法来溶出和纯化样品,即将饲料中的盐酸克仑特罗     

黔东南小香鸡种群禽白血病、禽网状内皮组织增生症和鸡白痢感染情况检测与分析

为了解黔东南小香鸡种群禽白血病（AL）、禽网状内皮组织增生症（RE）和鸡白痢（PD）的感染状况,便于有效预防、净化疫病,更好地保护黔东南小香鸡的种质资源,从鸡群采集524份血清样品,采用ELISA检测禽白血病病毒p27抗原（ALV-p27）、禽网状内皮组织增生症病毒（REV）及鸡白痢感染抗体水平,采用PCR核酸检测进行禽白血病病毒A、B、J亚群（ALV-A、B、J）鉴定。结果表明：样品中ALV-p27抗原的阳性率为85.88%、ALV-J亚群的阳性率42.67%,REV抗体的阳性率为25.57%,鸡白痢抗体的阳性率为3.82%。根据检测结果,建议尽早对种群采取净化措施,以避免AL进一步发生及流行。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法.结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和p-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯在10～10 000ng/mL浓度...     

超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉组织中磺胺氯吡嗪残留量方法的考查

为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。     

高效液相色谱法测定中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量

[目的]建立测定龙胆酊中龙胆苦苷的高效液相色谱分析方法。[方法]样品经50%甲醇水溶液超声提取,C_(18)色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。[结果]龙胆苦苷在20～320μg/mL线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.6%～97.3%,RSD为0.63%。[结论]该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以为完善中药龙胆酊的质量标准提供方法和依据。     

阿朴酯颗粒剂对小鼠肝肾组织毒性、血清炎性因子及体液免疫水平的影响

【目的】观察长期添加阿朴酯颗粒剂对昆明小鼠肝脏、肾脏组织结构与功能及其体液免疫水平的影响,系统评价其安全性,为阿朴酯在畜禽生产中的科学应用提供参考依据。【方法】通过急性毒性试验测定阿朴酯颗粒剂对昆明小鼠的半数致死量（LD₅₀）,然后设50% LD₅₀（1.4 g/kg）和80% LD₅₀（2.2 g/kg）作剂量组,以等量生理盐水为空白对照。单次灌胃1.4 g/kg阿朴酯悬浊液后,于灌胃后第4、12、36和60 h及第7和14 d进行眼球采血,用于测定血常规指标;按1.4和2.2 g/kg的剂量分别连续灌胃阿朴酯悬浊液21 d后,分析小鼠体重增重、血清生化指标、尿常规指标及免疫指标的变化情况,并采集小鼠肝脏和肾脏制作石蜡切片进行组织学观察。【结果】阿朴酯颗粒剂对昆明小鼠的LD₅₀为2.74 g/kg,95%置信限为2.69~3.41 g/kg。依据WHO毒性分级标准,阿朴酯颗粒剂属低毒级物质。按1.4 g/kg的剂量单次灌胃阿朴酯悬浊液后,昆明小鼠血液中性粒细胞数量在灌胃后第4 h显著升高（P<0.05,下同）,白细胞总数在灌胃后第12和36 h显著升高,淋巴细胞数量在灌胃后第4和12 h极显著升高（P<0.01,下同）,红细胞总数和平均红细胞血红蛋白含量在灌胃后第36 h显著升高。以2.2 g/kg的剂量连续灌胃阿朴酯悬浊液21 d后,昆明小鼠的体重增重和平均日增重极显著降低,血清中的碱性磷酸酶活性和尿素含量极显著升高、而谷草转移酶活性和肌酐含量极显著降低;尿液中白细胞数量及蛋白、微白蛋白和酮体含量显著上升;肝脏黄染、淤血,肝索与肝窦紊乱不清,肝细胞碎裂溶解,发生肿胀或坏死;肾脏明显肿大、黄染,肾小体破损消亡,髓质部呈弥漫性出血;血清免疫细胞因子IL-1β、TNF-α和IL-10水平显著或极显著升高,而免疫球蛋白IgM和SIgA浓度显著下降。【结论】阿朴酯颗粒剂属低毒级物质,但高剂量使用可快速升高血细胞数量,破坏小鼠肝肾组织结构并引起功能障碍,且对体液免疫有抑制作用。因此,建议在家禽生产中不可超量或长期添加,尤其拌料时需保证均匀,避免误食高剂量阿朴酯而造成肝肾功能损伤。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

实验建立了饲料中喹乙醇经过固相萃取净化后用高效液相色谱仪定量检测的方法。饲料经70%甲醇溶液提取、离心后,经中性氧化铝小柱净化后,过0.45μm滤膜上机定量测定。实验结果表明,喹乙醇浓度为0.1～100.0μg/ml时具有良好的线性关系,饲料中喹乙醇回收率范围均在80%～110%。与国家标准GB/T8381.7—2005《饲料中喹乙醇的测定:高效液相色谱法》相比,本方法的实验结果不仅完全符合国家标准的要求,增加的净化过程更能有效地保护高效液相色谱系统。