噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态

建立了气相色谱-离子阱质谱（GC-ITMS）检测稻田水、土壤、糙米、稻壳和植株中噻呋酰胺残留的分析方法,通过田间试验研究了噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.03~6 mg/L范围内,噻呋酰胺的进样质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为0.03、0.3和3 mg/L时,噻呋酰胺在田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中的平均回收率在71%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在1.8%~11.4%之间。噻呋酰胺在以上基质中的方法定量限（LOQ）为0.03 mg/kg,检出限（LOD）为0.01 mg/kg。分别用一级动力学方程和二级动力学方程对消解动态试验数据进行了拟合,田水中噻呋酰胺的消解半衰期为2.4~9.2 d,土壤中的为1.8~10.3 d,植株中的为1.3~4.1 d。本研究结果表明,在有效使用剂量不高于169.2 g/hm2,水稻生育期施药次数不超过3次的条件下,稻谷成熟收获时噻呋酰胺在稻谷中的残留量远低于中国国家标准中规定的3 mg/kg。     

农田土壤中的农药残留对农产品安全的影响研究进展

农田土壤中的农药污染是威胁农产品安全的重要因素之一。在病虫草害的化学防治过程中,田间施用的农药最终会进入土壤环境并在其中转化积累,导致农田土壤环境污染。农作物能够通过根部吸收将土壤中的农药转运至植物体的各个器官和组织中,造成农产品中的农药残留,影响农产品质量和安全。本文系统地综述了土壤中农药残留进入植物体的途径,指出了可能影响土壤中农药进入植物体的内外因素,着重强调了其对农产品安全存在的潜在威胁,并针对农田土壤污染的治理和此类食品安全问题的防范提出了合理的建议。最后展望了未来研究应该关注的问题和方向。     

噻虫嗪在棉花和土壤中的残留动态研究

采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪混剂中噻虫嗪在棉叶和土壤中的残留.结果表明,噻虫嗪在土壤中平均回收率为88.8％～97.9％,变异系数为3.1％～6.2％;噻虫嗪在棉叶中的平均回收率为84.4％～95.8％,变异系数为1.3％～5.2％.噻虫嗪在棉叶和土壤中的消解动态表明:噻虫嗪在棉叶中的降解比在土壤中快,单剂中噻虫嗪在山东省和河南省两地土壤中的消解半衰期分别为2.9d和4.8d,棉叶中的消解半衰期为1.4d和1.9d.混剂中的噻虫嗪在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为1.4d和1.6d.     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的碳留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑 (NH₂-Carb) 固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r > 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。     

大久保桃扩展青霉病斑外延组织中青霉菌及展青霉素的扩散范围检测

研究桃青霉病病斑外延组织中青霉菌及其次级代谢产物展青霉素的扩散规律,旨在明确病斑大小与被感染距离的关系。以大久保桃和扩展青霉为实验材料,用平板菌落计数法测定距病斑不等距离处的扩展青霉菌数量,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定其展青毒素含量。结果表明,腐烂斑处检测到的青霉菌菌落数量及展青霉素的含量最多;以腐烂斑处为中心,越远离腐烂斑处检测到的青霉菌菌落数量及展青霉素的含量越少;在病斑外延健康组织中,随着腐烂程度的增加,青霉菌菌落数量及展青霉素的含量呈先增加后减少的变化。建议当桃青霉病腐烂斑直径小于5 mm时剔除腐烂斑及其外延20 mm,剩余部分可用;当腐烂斑直径在10~30 mm时,剔除腐烂斑及其外延30 mm,剩余部分可用;当病斑直径超过30 mm时,应整个弃除。     

气相色谱电子捕获法测定氟啶胺在辣椒和土壤中动态残留

 【目的】建立辣椒和土壤中氟啶胺残留的分析方法,探明氟啶胺在辣椒田中使用后的残留行为,为安全施药提供依据。【方法】采用田间试验法研究氟啶胺在辣椒和土壤中的残留消解动态。【结果】氟啶胺在辣椒中半衰期为2.5～3.7 d,土壤中为1.2～4.2 d。使用氟啶胺50%悬浮剂,制剂用量为495 g•ha-1。（有效成分247.5 g•ha-1）,施药4次, 距末次施药后7 d收获的辣椒中氟啶胺残留量小于0.06 mg•kg-1,低于韩国规定的最大残留限量值（0.3 mg•kg-1）。【结论】该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于辣椒和土壤中的氟啶胺残留测定;建议氟啶胺50%悬浮剂在辣椒上防治病害,最多使用4次,用量为247.5～495 g•ha-1（有效成分123.75～247.5 g•ha-1）,安全间隔期为7 d。     

蜂蜜中双甲脒残留量检测方法

本文建立了蜂蜜中双甲脒残留量的气相色谱分析方法,并对萃取溶剂及衍生化试剂等８进行了讨论。蜂蜜中的双脒经水解、净化和衍生化后,用气相色谱－电子捕获检测器测定。其回收率为９０．５％￣１００．１％,变异系数１．６４％￣４．４０％,最低检测浓度为０．００２５ｍｇ／ｋｇ。     

苄嘧磺隆对水稻田土壤微生物群落功能多样性的影响

采用BIOLOG碳源底物利用法研究了不同浓度苄嘧磺隆(空白对照0 mg·kg-1、田间最大推荐剂量0.4 mg·kg-1和10倍田间最大推荐剂量4mg·kg-1)对水稻田土壤微生物群落功能多样性的影响。对BIOLOG微平板每孔颜色平均变化率(AWCD值)的分析结果表明,低浓度苄嘧磺隆会提高微生物的碳源利用能力,高浓度苄嘧磺隆表现抑制作用,且随着时间延长,苄嘧磺隆对微生物的促进和抑制作用逐渐消失。施药后96 h水稻田土壤微生物群落功能多样性指数(Shannon指数、Simpson指数和McIntosh指数)的数据分析结果表明,苄嘧磺隆会导致水稻田土壤微生物群落的碳源利用能力集中、可利用碳源种类数减少以及碳源利用程度下降。对水稻田土壤微生物群落主成分分析结果表明,苄嘧磺隆改变了水稻田土壤微生物的群落结构,但随着时间延长,苄嘧磺隆对水稻田土壤微生物群落结构的影响逐渐消失。