超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

甘肃天水果品产业发展现状调查分析

正果品产业是天水市农业四大支柱产业之一,近年来,天水市围绕果品产业布局,全力推进果品产业化经营,带动了农村经济快速发展,果品产业出现了蓬勃发展的良好态势。但是相对于现代果品产业生产经营体系建设要求还存在差距和不足,如何做好技术支撑显得尤为迫切和重要,本调查组于2015年6—7月对天水果品生产现状进行了实地调查,现将调查情况报道如下。1天水果品产业地位、历史和现状1.1地位天水市地处甘肃省东南部,西秦岭北麓,渭河上游地带。这里冬     

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

我国宠物饲料行业概况及发展趋势

宠物饲料行业近年来在我国发展呈现持续高增长趋势。结合农业农村部的相关数据及笔者前期调研成果,本文从我国目前宠物饲料行业整体情况、存在问题及未来发展趋势进行总结分析,旨在给宠物饲料相关企业及行业从业人员提供参考。[关键词] 宠物饲料|行业现状|发展趋势     

中国进口饲料和饲料添加剂登记材料要求解析

进口饲料和饲料添加剂登记制度是国际通行做法。我国从1988年开始实施进口饲料和饲料添加剂登记管理,2000年制订《进口饲料和饲料添加剂登记管理办法》,使其管理走上法制轨道。从2005年7月15日起,饲料行政许可纳入了行政审批综合办公业务范围后,工作也得到了进一步的规范。为帮助国外企业及其代理人及时、准确地了解饲料和饲料添加剂进口登记的要求,作者结合实际工作中遇到的常见问题,从技术角度对进口饲料和饲料添加剂申报材料要求内容进行逐一解析,并给出中肯的建议,以期帮助申报企业在申报过程中避免一些问题,从而顺利完成产品的申报。     

中国进口饲料和饲料添加剂登记解读

进口饲料和饲料添加剂登记制度是国际通行做法。为保证我国饲料产品和养殖动物生产的安全,维护人民身体健康,创造公平、有序的饲料市场环境,遵循国际通行做法,我国对进口饲料和饲料添加剂产品也实行登记制度。为让更多的申请人准确掌握进口饲料和饲料添加剂产品登记的相关规定和要求,在申报过程中少走弯路,顺利完成产品的登记申请。本文就中国对进口饲料和饲料添加剂产品登记的政策规定和工作程序等内容进行详细分析。一、法律规章基础(一)进口饲料添加剂的初期管理我国对饲料添加剂的管理始于20世纪70年代末,随着饲料工业的起步和发展,饲料…     

国外饲料法律制度综述

饲料是动物的粮食。饲料总量够不够,直接影响着畜牧水产养殖业的发展和动物性食品的市场供应;饲料质量好不好,直接影响着动物性食品的质量安全,还影响着消费者的身体健康。近些年来,由于饲料安全问题引发的食品安全事件此起彼伏,广大消费者至今心有余悸。国际上,由于滥用同源动     

反刍动物甲烷排放预测模型研究现状

作为大气中一种重要的温室气体，甲烷产生的温室效应已日益引起人们的关注，而反刍动物是甲烷最大的人为排放源之一。该文就国内外对反刍动物甲烷排放预测模型的有关研究进行了分析和综述，主要对反刍动物甲烷排放预测的经验模型和机理模型进行了分析比较。最后，结合中国国内当前关于甲烷排放研究的实际情况，对中国反刍动物甲烷排放需进一步研究的问题进行了探讨。     

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好(R~2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。     

桑叶粉在猪生产上的应用

桑叶粉作为一种非常规饲料,在猪生产上具有极大的开发潜力和应用价值.文章主要从桑叶粉的营养价值和对仔猪的生长发育、对育肥猪的肉品质和对母猪的繁殖等方面来阐述桑叶粉在猪生产上的应用,以期为桑叶粉在我国养猪业上的应用提供指导.