土壤及番茄中嘧肽霉素残留分析方法研究

通过探索不同提取方法和提取剂对嘧肽霉素在土壤中的提取效果以及不同萃取剂和层析柱对嘧肽霉素在番茄中的净化效果,建立了高效液相色谱法检测嘧肽霉素在土壤及番茄中的残留分析方法。土壤中的嘧肽霉素采用甲醇-水(3/7,V/V)直接振荡-超声提取;番茄中的嘧肽霉素先采用甲醇匀质提取,提取液经二氯甲烷萃取,再经硅胶层析柱净化,高效液相色谱检测分析。试验结果表明:当嘧肽霉素在土壤、番茄中的添加浓度分别为0.05~1.00 mg·kg-1、0.5~5.00 mg·kg-1时,平均添加回收率分别为87.00%~94.31%、89.96%~107.45%,变异系数分别为1.07%~3.98%、4.66%~9.12%,最低检测浓度分别为0.03 mg·kg-1、0.1 mg·kg-1。对湖南、广州、浙江两年三地的部分样品重复分析可知,该分析方法在土壤中嘧肽霉素的测定变异系数为1.88%~4.56%,在番茄中嘧肽霉素的测定变异系数为3.52%~4.10%。该分析方法均符合农药残留分析方法的检测要求。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

巴丹和异构体、降解产物的分离及残留量测定方法的研究

本文提出了测定大米、茶叶内巴丹残留量的一种新的办法,这一方法能够分离测定巴丹异构体和降解产物。作物样品经酸性醋酸铅乙醇溶液提取,桂层析纯化、浓缩、薄层法分离显色后,用双波长薄层层析扫描仪扫描测定。与现有其他方法比较,本法此较准确和简便,特别是能分离巴丹异构体和降解产物,适于进行代谢研究。使用本法做大米内回收率达91%,茶叶内回收率达81.2%     

代森锰锌在辣椒和土壤中的残留动态

[目的]研究代森锰锌在辣椒及土壤中的残留动态。[方法]于2008～2009年在长沙、广州和北京三地分别开展田间施药试验和室内分析试验,研究代森锰锌在辣椒及土壤中的消解动态和最终残留,采用气相色谱法进行定量分析。[结果]研究所用残留分析方法,辣椒和土壤中代森锰锌的平均回收率分别为86.59%～93.03%、92.57%～95.14%。代森锰锌在辣椒和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.29～4.65 d和4.01～4.65 d。在辣椒上使用精甲霜灵.代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次（每次间隔5 d）,最后一次施药3 d后,采收的辣椒中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。[结论]研究结果为代森锰锌安全使用标准的制定奠定了基础。     

多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取,硅镁吸附剂层析柱净化,气相色谱测定。结果表明:多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88.10% ~110.2%、93.4% ~108.8%和 83.5% ~108.7%;变异系数分别为:1.09% ~5.27%、1.47% ~3.36%和 0.98% ~5.13%。多效唑的最小检出量为1.0×10-11 g,土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0.01、0.05和0.05 mg/kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4.80 ~7.12 d和 12.31 ~17.11 d,在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。     

螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态

为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。     

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

固相萃取高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中二甲四氯的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量.样品采用0.04 mol/LNaOH提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,HPLC-UV检测.二甲四氯在0.05～10 mg/L线性关系良好(R2=0.999 3);最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加水平为0.05、0.1、1.0 mg/...     

三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)测定了三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪检测定量。结果表明:该方法回收率为81.12%～96.20%;变异系数为2.39%～5.86%。仪器最小检出量为0.4 ng,最小检出浓度:甘汁和甘叶为0.025 mg/kg,土壤为0.012 5 mg/kg。三氟啶磺隆钠盐在甘蔗叶和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.26～5.41 d和7.19～8.51 d。药后120 d降解率:植株>99.5%,土壤>97.3%。我国尚未制定三氟啶黄隆钠盐在甘蔗上的MRL值,参照美国规定磺酰脲类除草剂敌草隆在甘蔗中的最大残留限量为0.5 mg/kg,在我国南方蔗区,按照推荐剂量施药1次,药后120 d(成熟时)收获是安全的。