酵母菌发酵半干罗非鱼挥发性成分分析

采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经酵母菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下.采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分析,在未发酵罗非鱼与酵母菌发酵罗非鱼中分别检测出74,59种挥发性物质.酵母发酵半干罗非鱼与未发酵半干罗非鱼的挥发性物质有显著差异.酵母发酵半干罗非鱼中苯乙醉相对含量明显高于未发酵半干罗非鱼.     

磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜中丙溴磷

复杂样品前处理极大的影响分析结果的准确度和分析过程的时效性,因此建立高效的分离分析方法提高检测的准确性和效率具有重要意义。本研究通过一步水热法,合成了碳包覆四氧化三铁磁性纳米粒子（Fe₃O₄@C-Magnetic nanoparticles,Fe₃O₄@C-MNPs）,利用透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）、傅立叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、振动样品磁强计（vibrating sample magnetometer,VSM）考察材料的形貌、结构以及磁性能,并以Fe₃O₄@C-MNPs作为磁性吸附剂,构建磁固相萃取-气相色谱法用于黄瓜中丙溴磷的定量检测,优化了影响磁固相萃取过程农药回收率的主要因素,即磁性吸附材料用量、萃取时间和溶液pH。结果表明：合成的Fe₃O₄@C-MNPs表面有丰富的官能团,粒径分布均匀,分散性好,具有超顺磁性,对有机磷农药（organophosphorus pesticides,OPs）丙溴磷有较好的吸附富集效果;最优条件下,即Fe₃O₄@C-MNPs磁性吸附剂用量0.06 g、溶液pH 6、吸附平衡时间10 min、洗脱剂为丙酮时,检测丙溴磷农药的线性范围在0.011~1.0 µg/mL,检出限为0.0011 mg/kg;使用合成的磁性吸附剂材料Fe₃O₄@C-MNPs用于磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜实际样品中丙溴磷,回收率在95.0%~101.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.9%~8.5%。该方法有机试剂用量少,吸附剂可重复利用,降低检测成本的同时也更环保,检测效率也得到提高,检测结果准确可靠。