基于响应面法的马比木中喜树碱提取工艺的优化

  目的  应用响应面法及超声波辅助优化马比木Nothapodytes pittosporoides中喜树碱的提取工艺。  方法  采用高效液相色谱法测定喜树碱含量,以市售马比木为研究对象,在单因素实验的基础上,选取甲醇体积分数、液料比及超声时间为影响因素,喜树碱提取率为响应值,通过Box-Behnken响应面法设计3因素3水平实验,确定最优提取工艺。  结果  最优提取工艺为甲醇体积分数46.4%,超声时间26.1 min,液料比21.20 mL·g?1,喜树碱的提取率为0.084 4%,二项式拟合相关系数R2为0.969 3,预测值与实验值偏差为3.2%。  结论  采用Box-Behnken优化马比木中喜树碱提取工艺,精确度高,预测值与实验值吻合度较高,预测性良好。图2表3参13     

松材线虫侵染对马尾松苗不同部位内生细菌菌群结构的影响

  目的  探究松材线虫Bursaphelenchus xylophilus侵染下松干、松针与根系部位内生细菌菌群的结构变化,可充分挖掘马尾松Pinus massoniana内生细菌资源。  方法  采用变性梯度凝胶电泳(DGGE)及高通量测序技术,对松材线虫侵染下3年生马尾松不同部位内生细菌的结构多样性进行分析。  结果  ①马尾松不同部位内生细菌菌群结构存在较大差异,菌群多样性从大到小依次为松干、松针、根系。②松干部位部分细菌属在侵染15 d时丰度明显增加,但苗木表面并不表现任何症状。③马尾松体内共检测到内生细菌442属,分属35门49纲110目210科。其中松干与松针部位的甲基杆菌属Methylobacterium、假平胞菌属Sphingomonas、薄层菌属Hymenobacter、泛菌属Pantoea、假单胞菌属Sphingomonas与短小杆菌属Curtobacterium在侵染过程中相对丰度变化较大。  结论  松材线虫侵染下,马尾松根部基本不受影响,但松干部位内生细菌菌群结构变化极显著,其次是松针。部分内生细菌可能对松材线虫病具有潜在生防效果,有助于后期生防菌株的挖掘。在侵染高峰期实时监测干部内生细菌菌群结构变化,有助于松材线虫病的早期诊断。图5表1参25     

新化合物天维菌素的杀虫杀螨活性

为明确天维菌素(tenvermectin)的杀虫杀螨活性,分别测定了其对小菜蛾Plutellaxylostella (药膜法)、粘虫Mythimna separate Walker (小叶碟添加法)、棉铃虫Helicoverpaarmigera Hübner (饲料混药法)、松材线虫Bursaphelenchus xylophilus (浸渍法)和朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus (叶片浸渍法和玻片浸渍法)的室内毒力,并采用叶碟喷雾法测定了其对朱砂叶螨的盆栽药效。结果表明:天维菌素对鳞翅目害虫小菜蛾、粘虫和棉铃虫的LC50值分别为22.21、19.66和22.09 mg/L,对松材线虫的LC50值为1.94 mg/L,毒力显著高于米尔贝霉素(P50值分别为0.0051和0.0089 mg/L。盆栽试验结果表明:0.2 mg/L的天维菌素药后5 d对朱砂叶螨的防效最高,达97.42%;药后7 d,尽管天维菌素与阿维菌素的防治效果均有所下降,但天维菌素不同浓度(0.0125~0.2 mg/L)处理防效仍保持在80.23%~91.96%之间。研究表明,天维菌素对供试的有害生物均具有较高活性,具有研究开发潜力。     

杨梅叶提取物抑菌活性初步研究

用菌丝生长速率法测定杨梅叶甲醇浸膏的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇4个萃取相对番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea),番茄早疫病菌(Altemaria solani),水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani),小麦赤霉病菌(Fusaium graminearum),黄瓜炭疽病菌(Colletotrichum lagenarium),玉米大斑病菌(Setosphaeria turcica)6种病原菌的抑菌活性。结果表明,杨梅叶粗提物乙酸乙酯萃取相和正丁醇相抑菌活性最好,乙酸乙酯相对4种病原菌的EC50分别是3.32,4.33,2.21,5.42 g·L-1;正丁醇相EC50分别是1.92,0.88,8.86,9.22 g·L-1。乙酸乙酯相对水稻纹枯病菌、正丁醇相对番茄灰霉病菌的毒力最强。     

喜树碱对小菜蛾体内保幼激素及蜕皮激素滴度的影响

为明确喜树碱对小菜蛾Plutella xylostella生长发育的抑制作用及其机制,设置0.5、1.0、2.0mg/m L剂量处理其3龄幼虫,采用浸叶饲喂法和高效液相色谱法测定了喜树碱对小菜蛾体内蜕皮激素和保幼激素滴度的影响。结果显示,喜树碱各剂量处理均显著抑制了小菜蛾幼虫的生长发育,抑制率最高达到28.42%;各处理小菜蛾化蛹时间均延迟,异常蛹增多,羽化率降低;其中2.0 mg/m L处理后4 d其化蛹率为6.67%,对照组化蛹率为86.60%。0.5、1.0 mg/m L处理下,小菜蛾体内蜕皮激素滴度显著低于对照组,仅为对照组的0.06倍;而保幼激素滴度增加,分别可达到28.74mg/m L和36.29 mg/m L,是对照组的9倍左右。表明喜树碱可影响小菜蛾体内蜕皮激素和保幼激素的平衡,延迟和影响了小菜蛾的正常发育进程,可实现对小菜蛾种群的控制作用。     

7-(1-酰基哌嗪-4-基)甲基喜树碱衍生物的合成及杀虫活性

以(20S)-喜树碱(CPT)为原料,根据类同合成法和亚结构连接法原理,对CPT的7-C位进行修饰,得到了系列新型7-(1-酰基哌嗪-4-基)甲基喜树碱衍生物(4a~4m),所有衍生物的结构均通过核磁共振氢谱(1H NM R)和液-质联用(LC-M S)等方法确证;并初步测定了其对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus和松材线虫Bursaphelenchu xylophilus的室内杀虫活性。结果表明:与喜树碱相比,各衍生物均表现出不同程度的杀虫活性,其中化合物7-[1-(4-甲氧基苯酰基)哌嗪-4-基]-甲基喜树碱(4g)和7-(1-环戊酰基哌嗪-4-基)-甲基喜树碱(4j)对朱砂叶螨24 h的半数致死浓度(LC50值)分别为8.10和9.05 mg/L,对松材线虫的LC50值分别为6.34和6.68 mg/L。研究结果可为喜树碱衍生物杀虫活性构效关系研究奠定基础。     

甲维盐注干施用对松材线虫病的防治效果分析

采用浸渍法测定甲维盐对松材线虫的生物活性,24 h的LC50和LC90分别为0.23,0.75 mg/L。研究了甲维盐注干对松材线虫病的预防和治疗效果:先注干施药,再接种线虫,对松材线虫病的预防效果达100%;接种后10 d之内注干施药,对松材线虫病的治疗效果达100%,接种后20 d注药,治疗效果仅为20%。采用高效液相色谱测定甲维盐在松树中残留动态,注药0.5,1,2,3 a的残留量分别为38.29,8.46,2.73,1.02 mg/kg,均高于LC50(0.23 mg/L),LC90(0.75 mg/L);林间注干施用甲维盐,防治效果显著,注药1次,可连续3 a将马尾松的死亡率控制在0.19%~0.58%。     

2008年沈阳春季透雨过程特征分析

运用MICAPS常规资料对2008年4月的透雨过程进行了分析。这次降水是高空槽东移、低空低涡和地面低压北上共同作用的结果。低空低涡北上为降水带来了充裕的暖湿气流;高空槽东移带来的冷空气为后续降水的持续与加强提供了动力条件;前期持续的偏南大风为降水提供了有利的热力条件。而日本气象中心、欧洲气象中心和国家气象中心对这次降水的预报准确而且一致,有利于准确判断降水的强度和起始时间。     

20-(S)-喜树碱7-C-取代衍生物的合成及杀松材线虫活性研究

为研究喜树碱(CPT)类化合物的杀线虫活性,以喜树碱为原料,经烷基化、氧化、酯化等步骤合成了13个7-C-取代的20-(S)-喜树碱衍生物,其中化合物 14 未见文献报道,所有衍生物的结构经红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和液-质联用(LC-MS)等分析手段进行了表征。采用浸渍法测定了化合物对松材线虫Bursaphelenchus xylophilus的毒杀活性。结果表明:与母体化合物喜树碱相比,7-C-取代的20-(S)-喜树碱衍生物具有更强的杀线虫活性,其中化合物7-苄基喜树碱、7-甲酰基喜树碱、7-苯甲酰氧甲基喜树碱在24 h的致死中浓度(LC50值)分别为2.28、2.21和1.37 mg/L,明显高于母体化合物喜树碱的LC50值12.18 mg /L。     

不同药剂注干施药对悬铃木方翅网蝽的防治效果

研究了吡虫啉、甲维盐、吡虫啉 + 阿维菌素和敌畏氧乐等4种注干液剂注干施药后对悬铃木方翅网蝽Corythucha ciliata的林间防治效果。结果表明：各药剂均表现出较好的控制作用,防治效果与药剂种类、施药剂量及药后时间长短有关。其中40.0 g·L^－1吡虫啉 + 1.5 g·L^－1阿维菌素和300.0 g·L^－1敌畏氧乐防治效果较好,根据悬铃木Platanus胸径大小,在0.10 L·m^－1胸径处理剂量下,药后5 d,防治效果分别达95.33%和97.31%;药后20 d,分别达96.00%和94.70%。这2种药剂可用于悬铃木方翅网蝽的防治。表1参4