实验室内部质量控制方式及结果评价

对使用标准物质或控制样品、使用相同或不同方法进行重复检测,留样再测,使用添加回收率,分析一个物品不同特性结果的相关性等实验室内部质量控制方法及结果评价进行了具体的探讨。为规范实验室内部质量控制方式与结果评价提供参考。     

原子吸收分光光度法测定兽药制剂中的硒含量

亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂作为硒补充剂，用于防治畜禽白肌病及其它硒缺乏症。由于亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂中亚硒酸钠的含量甚低，并以碳酸钙等作为辅料，采用亚硒酸钠的容量法测定其含量滴定终点不明显，结果难以判定；而采用分光光度法，利用硒与３，３'－二氨基联苯胺络合显色，进行比色测定犤１～２犦，经试验，该法虽具有较好的准确性和稳定性，但操作繁琐，试验中要采用较多的二甲苯，对环境和操作者都带来不利的影响。为此，我们采用火焰原子吸收分光光度法对亚硒酸钠维生素E注射液及其预混剂中亚硒酸钠含量的测定…     

气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留

我国约有80％的中药材来自人工栽培,中药材受到农药污染的可能性较大。所以,加强中药中多农药残留量同时检测方法的研究很有必要。目前,2005年版《中国兽药典》（二部）中规定了有机氯类农药、有机磷类农药及拟除虫酯类农药残留量的测定方法为气相色谱法,     

高效液相色谱法测定维生素E原料含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98+2,V+V)为流动相,流速为1.2ml/min,检测波长为285nm,柱温为(30±2)℃,在此色谱条件下,维生素E在0.104～0.828mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99994),经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好,且方法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量

用高效液相色谱法测定饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量。VenusilABS—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以水（pH=1．5±0．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为195nm,柱温为30±2℃。在该色谱条件下,L-赖氨酸盐酸盐在0．205～0．821mg／mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99997）,样品加标平均回收率为99．0％,相对标准偏差（RSD）为0．9％（n=9）。该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料级L-赖氨酸盐酸盐含量测定。     

高效液相色谱法同时对复合有机酸化剂中7种成分的含量测定

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的甲酸、丙酸、乳酸、马来酸、柠檬酸、富马酸、苯甲酸含量。采用Agela-ASBC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;盐酸溶液（0.1%,V/V,A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温（30±2）℃。在该色谱条件下,7种有机酸分离良好。它们的峰面积响应与浓度分别为：甲酸100～2000μg/mL、乳酸100～2000μg/mL、马来酸2～40μg/mL、柠檬酸100～2000μg/mL、富马酸2～40μg/mL、丙酸100～2000μg/mL、苯甲酸2～40μg/mL范围内,线性关系良好（r＆gt;0.9995）。平均加样回收率分别为99.1%、98.6%、100.1%、98.8%、99.3%、99.5%、98.2%,RSD小于1.5%。该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠。R     

鱼粉中组胺测定方法的改进

采用超声水浴助提、增加滤液的吸取量及控制标准反应液与试样反应液的酸度一致,对国标法(GB/T5009.45-2003)组胺测定在鱼粉中的应用进行了改进。实验结果表明,改进法节省了试样前处理时间,改善了组胺的提取率及测定结果的精密度,经方法评估函数的评价及试样的测定,表明改进法适用于鱼粉中组胺的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的镉和铬

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%～94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%～106.2%(RSD:6.6%,n=6)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

采用微波制样技术对样品进行消解,减少了消化过程中硒的损失,利用石墨炉原子吸收光谱法对醋酸地塞米松中微量硒进行测定.以4 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为950 ℃,原子化温度为2 100 ℃时,经氘灯校正背景,测定硒含量,回收率在89.24%～112.37% 之间,方法的相对标准偏差为7.42%,检出限为0.53 ng/mL.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于醋酸地塞米松中微量硒的分析测定.     

大连冷季型草坪病虫防治

提出草坪病虫害防治应以预防为主。在栽培技术防治的基础上 ,进行科学、合理的药物防治