酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的方法的研究

为了缩短用于蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测的酶抑制分光光度法的检测时间对抑制时间为10min时的最适条件进行了研究。提出了新的最适条件确定标准,即保证酶的活性保持在一定的水平的基础上(0.1333min-1≤k1≤0.2667min-1[1]),选择抑制率(以甲胺磷为抑制剂)最高时的温度和pH值作为最适条件。确定了抑制时间为10分钟时的最适条件为:抑制温度47.0℃,pH值为7.7。进而在此最适条件下确定了新的检测结果判断标准:当酶抑制率≥58%时,蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残留为阳性。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

茉莉酸甲酯对甘草根次生代谢的调控

为探讨茉莉酸甲酯(MeJA)对甘草根次生代谢的调控及其机制,分别用20、50、100 μmol/L的MeJA喷施甘草叶片,高效液相色谱法测定甘草根中甘草酸和甘草苷等有效成分含量,实时荧光定量PCR法分析甘草根次生代谢途径重要酶β-香树脂醇合酶(Gub AS)、β-香树脂醇-11-氧化酶(Gub AO)、6-脱氧查尔酮合酶(Gu DOCS)基因的相对表达水平。结果表明,20、50 μmol/L MeJA溶液处理的甘草酸含量得到极显著提高,100 μmol/L MeJA溶液处理的甘草酸含量与对照无显著差异;20、50 μmol/L MeJA溶液对甘草苷的积累没有显著影响,而100 μmol/L MeJA溶液处理的甘草苷含量降低。20 μmol/L MeJA溶液处理甘草0~6 h对Gub AS、Gu DOCS基因的表达均有促进作用,处理2~6 h对Gub AO的表达也有促进作用;50 μmol/L MeJA溶液处理0~2 h对Gub AS、Gub AO、Gu DOCS基因的表达水平都有提高作用,但随着处理时间延长,3个基因表达均恢复处理前水平;100 μmol/L MeJA溶液对Gub AS和Gub AO表达均无显著影响,Gu DOCS表达量在100 μmol/L MeJA溶液处理2 h时得到提高,随后逐渐下降,并在处理24 h后出现降低现象。推断中低浓度MeJA在处理初期对甘草有效成分生物合成水平有上调的作用,随着处理浓度提高与时间延长,MeJA的促进作用逐渐减弱,甚至出现抑制现象。     

镉、锌对紫花苜蓿种子萌发及幼苗的影响

在我国水资源危机日趋严重,土壤重金属镉污染面积不断扩大的情况下,针对抗旱、抗寒能力强,生物量大、经济实用价值高的紫花苜蓿,进行了重金属镉、锌的抗性试验研究。研究重点是重金属Cd^2 ,Zn^2 对紫花苜蓿种子萌发及幼苗生长的影响,结果表明：低浓度的Cd^2 ,Zn^2 处理液对种子的萌发和幼苗的生长具有激活效应,高浓度的Cd^2 ,Zn^2 处理液抑制种子的萌发和幼苗的生长;且对根的作用大于对芽的作用;而混和处理液对种子的影响大于单一离子的影响。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L^-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R²≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg^-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。     

我国小麦中农药残留及代谢研究进展

为全面了解小麦中农药残留量水平及代谢状况,合理评价小麦及其产品的质量安全和品质,综述了小麦中常用农药残留、代谢的研究现状及综合治理策略。有机磷类、有机氯类及其他一些常用农药在小麦及其产品中的残留水平较低,均未超过国家相关最大残留限量(MRL)标准;目前针对具有典型代谢产物的农药在小麦体内残留、代谢及转化规律的系统研究很少。提出了应进一步加强立法、建立高效的综合防治体系、继续实施小麦生产过程中农药残留监控、加强小麦流通领域的监督抽查力度等农药残留的综合治理策略,可为农药在小麦上的安全合理使用、提高小麦及其产品的质量安全及品质提供参考。     

异噁唑草酮在土壤表面光解及在土壤中的降解和淋溶特性

为合理评估除草剂异唑草酮的环境风险,在实验室模拟条件下,研究了异唑草酮在土壤 (红壤土)表面光解以及在不同质地土壤 (潮土、水稻土和红壤土) 中的降解和淋溶特性。结果表明:异唑草酮在土壤表面的光解遵循一级反应动力学方程c_t = 4.23e–0.008t (r = 0.937),半衰期为82.5 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的降解均符合一级动力学方程,好氧条件下,异唑草酮在3种土壤中的降解半衰期分别为10.5、43.3和139 h,厌氧条件下的降解半衰期分别为19.4、18.4和158 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的淋溶系数 (R_f) 分别为0.417 0、0.083 3和0.083 3。研究表明:异唑草酮在土壤表面光解速率较慢,而在土壤中好氧及厌氧条件下降解速率均较快,残留期短;其在土壤中淋溶性较弱,不易对周围环境及地下水造成污染风险。     

三唑醇及其对映异构体在3种不同类型土壤中的降解动态

实验室条件下,初步研究了手性农药三唑醇及其非对映异构体三唑醇A(对映异构体1R,2S体和1S,2R体的混合物)与三唑醇B(对映异构体1R,2R体和1S,2S体的混合物)在浙江杭州潮土(有机质含量1.90%,pH 6.85)、金华水稻土(有机质含量1.63%,pH 4.94)和兰溪红土(有机质含量0.38%,pH 4.03)中的降解动态及对映体之间相互转化的情况。结果表明:三唑醇在潮土、水稻土和红土中的降解半衰期分别为56.4、105.0和154.0 d,180 d时降解率分别为91.9%、79.2%和57.7%;三唑醇在潮土中发生两次三唑醇A体向B体转化和1次三唑醇B体向A体的转化,而在水稻土和红土中,三唑醇A体与B体之间相互各转化1次。表明三唑醇对映异构体的降解动态因土壤性质不同而存在差异。研究结果为三唑醇的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。     

高良姜种苗分级标准的研究

[目的]建立高良姜种苗分级标准。[方法]通过对高良姜种苗性状特征与发芽率的相关性分析,研究高良姜种苗分级性状指标,采用K均值聚类方法划分高良姜种苗等级。[结果]高良姜种苗应质地充实,无萎蔫,表皮有光泽,无损伤、霉烂和病斑点;芽饱满、无破损;无检疫性病虫害。Ⅰ级种苗芽个数为4～7个,根茎长度为11.4～16.0 cm;Ⅱ级种苗芽个数为8～9个,根茎长度为16.1～19.4 cm;Ⅲ级种苗芽个数为10～14个,根茎长度为19.5～24.1 cm。[结论]该分级标准简便易用,可为高良姜种苗繁育及标准化生产提供参考依据。