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建立了氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCR BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果显示,利巴韦林在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984);样品检出限为0.5 mg/g,定量限为2 mg/g。在40、50、60mg/g添加水平的回收率为90%~110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加利巴韦林的检测。 相似文献
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UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷 总被引:1,自引:0,他引:1
为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。 相似文献
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分析了近八年来(2008-2015年)全国兽药监督抽检质量现状,探讨了产生问题的原因,并从兽药监督抽检体系建设和提升企业能力建设这两方面提出建议,力求加强监管力度,提高兽药产品质量。 相似文献
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本研究建立了一种定性定量测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的超高效液相色谱方法。用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM )C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为水,进行梯度洗脱;流速:0.35 mL·min~(-1);进样量:2μL;检测波长为210 nm。通过光谱图、保留时间参数对紫丁香苷、长梗冬青苷进行定性定量检测。结果表明,紫丁香苷在10~200μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);长梗冬青苷在30~600μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);方法检出限为2.5μg·mL~(-1)紫丁香苷、7.5μg·mL~(-1)长梗冬青苷,方法定量限为10μg·mL~(-1)紫丁香苷、30μg·mL~(-1)长梗冬青苷,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的定性定量检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g... 相似文献
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自学考试是提高护士学历层次的一种重要途径。然而目前高职护士自考中还存在着许多问题需要注意。只有采取科学合理的方法对这些问题进行解决,才能使得高职护士新生自考的通过率提升,从而使得高职护士的学历得到提升。在高职护士新生自考的过程中,我们要采取科学合理的方法对他们进行帮助,从而使得他们能够顺利的通过自考。根据本人的一些相关经验,谈谈对高职护士新生自考本科的影响因素的一些看法,与大家共同进行交流,希望对大家有所帮助,从而使得高职护士新生能够顺利通过自考。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)测定肾复康合剂中主成分落新妇苷和芦丁的含量。采用反相高效液相色谱法对落新妇苷和芦丁进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速0.35 m L/min;进样量5μL;检测波长为204 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对落新妇苷和芦丁进行定性定量检测。落新妇苷在2~75μg/m L的范围内线性关系良好(R~20.998);方法检出限为1μg/m L,方法定量限为2μg/m L;芦丁在4~150μg/m L的范围内线性良好(R~20.996);方法检出限为2μg/m L,方法定量限为4μg/m L,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于肾复康合剂中落新妇苷和芦丁的定性定量检测。 相似文献