超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

甘蔗渣发酵产物的饲用价值研究

[目的]为了充分利用甘蔗渣和胶厂废水。[方法]设处理Ⅰ(物理→化学→EM菌)、处理Ⅱ(物理→化学→酵母菌)、处理Ⅲ(物理→化学→混合菌)、处理Ⅳ(化学→物理→EM菌)、处理Ⅴ(化学→物理→酵母菌)、处理Ⅵ(化学→物理→混合菌)6种处理,研究蔗渣过滤前后胶厂废水的全氮含量变化和蔗渣不同处理前后的粗灰分、粗蛋白、粗纤维含量变化。[结果]经6种处理,蔗渣过滤后胶厂废水总氮含量明显降低(近50%),蔗渣处理后粗纤维、粗灰分、粗蛋白的含量均有不同程度的变化。处理Ⅱ的粗纤维含量为最低;处理Ⅱ和处理Ⅵ的粗蛋白含量达到基本相同水平;处理Ⅲ和处理Ⅵ的粗灰分含量明显低于其他处理。6种处理中,效果最好的是处理Ⅱ。[结论]蔗渣过滤胶厂含氮废水的生物发酵产物能满足热带地区常见牧草的营养元素要求,可开发作为饲料原料。     

印楝提取物对瓜绢螟的拒食活性研究

采用常规溶剂萃取和CO2超临界萃取技术,从印楝(Azadirachta indica A.deJussieu)种仁中萃取印楝素,以3龄和5龄瓜绢螟[Diaphania indica(Saunders)]初期幼虫为试虫,进行室内拒食活性研究。结果表明:2种提取物浓度在20μg/mL时,对瓜绢螟3龄、5龄幼虫已具有较强的拒食作用,各浓度萃取物对3龄试虫的非选择性拒食和选择性拒食作用都高于5龄试虫;连续以2种5μg/mL萃取物浸叶饲喂的试虫体重增长明显低于对照试虫,处理2d后,常规溶剂萃取物、超临界萃取物处理试虫体重分别为对照的63.16%和61.92%。说明印楝2种提取物对瓜绢螟3龄和5龄幼虫均具有较好的拒食活性,而在同一浓度下,CO2超临界萃取物对瓜绢螟的拒食活性高于常规溶剂萃取物的。     

微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸

建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%~98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%~12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估.结果表明:在0.01～1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75％～115％和7...     

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。     

树仔菜植株多糖的提取与测定

采用超声萃取法、浸泡提取法和加热回流提取法进行树仔菜多糖的提取研究,并用苯酚-硫酸法进行多糖含量测定。结果表明,超声萃取法提取效率最高,树仔菜植株中多糖含量为0.36%。该分析方法简便、快速、准确、灵敏度好。     

海南豇豆病虫害全程控制技术研究与应用

根据豇豆生产流通过程潜在安全危害的分析,明确了当前我国海南豇豆产品质量安全的主要危害来自土壤退化、登记的农药种类少、施药缺乏科学指导、田间管理重治轻防这4个关键环节。针对这4个关键控制点开展了豇豆生产全程控制技术研究,综合了土壤改良、高效低残留的农药筛选、壮苗控梢技术、物理防治等技术,并组装成系统、全面、配套的全程控制技术组合。     

离子色谱法测定叶面肥中阴离子含量

建立了离子色谱法测定叶面肥中的F-、CI-、NO3-、PO43-、SO42-等5种阴离子含量的方法.样品经超声振荡溶解,采用离子色谱法电导榆测器进行测定.以Metrosep A Supp 4(250 mm×4 mm)阴离子型离子色谱柱为同定相,用碳酸钠和碳酸氧钠混合液为流动相.5种阴离子在15 min内可完全分离.方法加标同收率在90.76%～97.75%之间,6次重复的相对标准偏差在1.7%～9.2%之间,方法检出限(S/N=3)为F-10 mg/kg、CI-10 mg/kg、NO3-15 mg/kg、PO43-30 mg/kg、SO42-10 mg/kg.该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析.     

戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态分析

[目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株（包括叶片和果穗）喷雾和叶面喷雾（果穗套袋）两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不同时间内戊唑醇在果实、叶片、叶柄和假茎中的残留量,一级动力学方程式计算其半衰期,比较分析戊唑醇在不同组织内的消解动态规律.[结果]戊唑醇在香蕉不同组织内的初始着药量0～0.945 mg/kg.叶面施药方式下戊唑醇在叶片中的半衰期为7.7 d、叶柄为0.9 d、假茎为1.5 d,未在果实内检出戊唑醇;整株施药方式下戊唑醇在果实中的半衰期为27.0 d.[结论]戊唑醇在果实内的降解速度明显慢于其他组织,施药时避开果实叶面施用可有效避免其在果实中残留;施药后28 d时香蕉各组织中的戊唑醇含量均低于其在香蕉上的最大残留限量,可安全回收利用.