高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

2011年农药领域技术性贸易措施官方评议

技术性贸易措施主要涉及WTO《技术性贸易壁垒协定》（TBT协定）中的技术法规、标准、合格评定程序和《关于实施卫生与植物卫生措施协定》（SPS协定）中的动物卫生、植物卫生和食品安全措施。农药登记管理法规、注册技术要求、标签标识、禁止或限止使用措施和农药最大残留限量标准就属于《TBT协议》和《SPS协定》这个范畴。技术性贸易措施的制定以保护国家安全、保护人类和动植物的生命和健康、保护环境及防止欺诈行为等为目标,     

莠灭净在不同土壤中的淋溶性研究

采用土柱淋溶法分别对莠灭净在不同土壤中的迁移特性进行比较研究。莠灭净在4地土壤中的淋溶速率为安徽萧县广西武鸣广西扶绥广西来宾,莠灭净在4地土壤中R150均属于难淋溶型。     

马拉硫磷在西葫芦中的残留行为及膳食摄入风险评估

利用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为5%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在 < 0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为0.115~0.207 μg/(kg bw·d),风险商值 (RQ) 为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251 μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值 (MRL) 为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。     

同源与异源分析对ELISA检测灵敏度和特异性的影响

以获得的抗2甲4氯抗体及其包被抗原为研究对象,比较了同源和异源分析的灵敏度和特异性,并试图进一步揭示抗体的识别机制。结果表明:异源分析,特别是半抗原结构异源可大幅度提高检测灵敏度;同源分析和异源分析对于类似化合物的特异性无明显差异。     

杀虫单在土壤及水稻中的残留分析方法研究

报道了一种通过衍生化反应和气相色谱检测来测定土壤及水稻样品中杀虫单残留的方法.样品中杀虫单在碱性条件下经水解反应生成沙蚕毒素,经乙醚萃取,通过液-液分配进行净化,用毛细管气相色谱法测定沙蚕毒素残留量.结果表明:使用该方法测定土壤、植株、糙米、谷壳样品中杀虫单残留量最低检出浓度分别为0.002,0.002,0.01,0.005 mg/kg.方法添加回收率范围在81%～106%之间.     

食品安全国家标准——食品中农药最大残留限量(GB2763-2012)介绍

食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)涉及了阿维菌素等322种农药在10大类食品中2 293项残留限量标准。标准首次制定了2,4-滴丁酯等59种农药的残留限量标准,合并了残留物相同的农药,规定了部分农药的组限量和加工制品限量,制定了已禁用的持久性农药的再残留限量。     

国际食品法典农药残留限量标准最新动态及发展趋势

本文简要介绍了国际食品法典农药残留委员会第44届会议的基本情况、现有的农药残留限量标准最新进展和发展趋势     

代森锌及其代谢物乙撑硫脲在食用百合上的残留行为与膳食风险评估

目前代森锌在百合上尚未登记，缺少安全间隔期等相关信息，可能会导致生产中超范围盲目用药。为明确代森锌在百合上的残留风险，通过田间消解和最终残留试验，研究了代森锌在食用百合上的残留特征并对其膳食风险进行了评估。结果表明:代森锌在百合中的消解动态符合一级反应动力学模型，其消解半衰期在江苏试验点为5.9 d，湖南试验点为3.8 d。采用65%代森锌可湿性粉剂，按最高推荐剂量 (有效成分3000 g/hm2) 及其1.5 倍剂量 (有效成分4500 g/hm2)，在江苏、湖南、湖北和四川4地的百合上施用，距末次施药后7、14和21 d，4地的最高残留值 (以CS₂计)鲜百合中为0.260 mg/kg，干百合中为1.290 mg/kg，均低于我国制定的鲜百合 ( 0.5 mg/kg )和干百合 ( 2 mg/kg )中代森锌的最大残留限量 (MRL)值。代森锌极易降解为乙撑硫脲 (ETU)，而ETU在鲜百合样品中有检出，因此对百合中代森锌及其代谢物ETU的膳食摄入风险进行了评估，结果显示:代森锌及ETU在鲜百合和干百合中的慢性膳食摄入风险占每日允许摄入量 (ADI)的比值分别为0.014%和 < 0.014%，总体对膳食风险的贡献较小。研究表明，按照推荐剂量规范使用，代森锌在百合中的残留量一般不会对我国人群的健康产生不可接受的影响。