LC-MS/MS法研究甲磺隆和氯磺隆在不同条件土壤中的残留行为

在建立液相色谱三重串联四极杆质谱（LC-MS/MS）检测技术的基础上,采用PVC材料的圆柱形盆钵栽培方法,研究了不同土壤环境条件下甲磺隆和氯磺隆的残留特性。结果表明,甲磺隆和氯磺隆在水稻根际和非根际土壤中的残留量均呈不断下降趋势。处理后15d,根际和非根际土壤中两种农药残留量分别下降了44.7%和41.5%（甲磺隆）及38.7%和40.1%（氯磺隆）,根际和非根际的残留差异不显著（P〉0.05）;处理后31d,残留量分别下降了77.7%和64.8%（甲磺隆）及62.7%和50.1%（氯磺隆）,差异达极显著水平（P〈0.01）;处理后63d,残留量分别下降了96.4%和85.1%（甲磺隆）及90.0%和79.4%（氯磺隆）,残留差异达极显著水平（P〈0.01）。甲磺隆的降解趋势和氯磺隆基本一致,但下降幅度比氯磺隆大。二者在水稻根际和非根际土壤中的残留量均符合一级动力学方程式C=C0e-λ（tC代表浓度;C0代表初始浓度;t时间）,决定系数范围在0.9342～0.9957之间。在种植水稻的条件下,下层土的农药残留量呈先上升后下降的趋势,处理后数日内达最高点,之后不断下降,122d后低于检测限。水稻下层土残留的从无到有说明农药在土壤中的淋溶可能是水田环境农药残留降解的原因之一。干旱土壤条件下,土壤的淋溶作用不明显。说明水旱轮作有利于农药残留在土壤环境中的降解。     

毒死蜱和三唑磷对斑马鱼头部AChE活性影响及在鱼体内的富集

采用半静态法,测定了在96 h-LC50的1/10、1/20、1/40及1/80作用剂量下慢性暴露,毒死蜱和三唑磷对斑马鱼头部乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的抑制及两种农药在鱼体的富集作用,并研究解除30 d后酶活性的恢复.结果表明,随暴露剂量增大、暴露时间延长,农药对AChE活性抑制越强.在96 h-LC50的1/10作用剂量下连续暴露30 d,毒死蜱和三唑磷处理组斑马鱼头部AChE活性分别为对照的42.25%和31.80%.毒死蜱不同剂量处理组酶活性在解除药剂后30 d均可恢复到对照的90%以上,而三唑磷高剂量处理组(96 h-LC50的1/10和1/20)分别只有对照的74.91%和71.46%.毒死蜱极容易在鱼体富集,慢性暴露30 d富集系数达260.91～1 320.03 L·kg-1,而三唑磷仅为8.23～26.84 L·kg-1.     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

对硫磷半抗原改造及其免疫抗体

将对硫磷代谢类似物进行了改造 ,以重氮化方法使之分别与牛血清蛋白 (BSA)、卵清蛋白 (OVA)载体蛋白连接 ,并分别作为免疫原与包被原进行抗血清制备及ELISA试验 ,结果产生了特异性抗体。在对硫磷的标准抑制曲线中 ,当pH 7 4时 ,I50 为 5 2ng·mL-1,检测限可低于 0 1ng·mL-1。交叉试验表明 :产生的特异性抗体与对硫磷反应明显 ,与其代谢的初级产物有交叉反应 ,与结构类似物 4硝基苯酚及其他类似物交叉反应不明显 ,与甲基对硫磷的交叉反应亦不明显     

昆虫病原线虫的室内感染活性及其所受温湿度的影响

室内测定了SteinernemaCarpocapsaeOhio线虫对8种常见害虫的感染活性以及不同温湿度条件对该线虫感染活性的影响。结果表明:该线虫对甜菜夜蛾、小菜蛾、小地老虎、蛴螬以及大蜡螟等害虫的感染活性较高,48h感染死亡率为83%～93%;环境温度为20～35℃时该线虫对大蜡螟幼虫的感染活性较高,但低温(15℃左右)条件下,通过提高线虫用量以及延长试虫感染时间也可达到预期的防治效果;砂土含水量为5%～15%(w/w)时该线虫的杀虫活性最高,随湿度降低线虫感染活性明显降低;以大蜡螟、棉铃虫和甜菜夜蛾幼虫为寄主培养该线虫可以获得较高的产量。     

我国农药残留限量标准制定最新进展与存在问题

介绍了目前我国颁布的涉及食品中农药最大残留限量的国家标准和农业行业标准以及农药最大残留限量标准制定最新进展,总结分析了标准制定中存在的主要问题,并提出了我国农药最大残留限量标准研究与制定对策,对于制定和修订我国食品中农药最大残留限量标准、提高我国食品安全水平和促进贸易具有重要意义.     

几种农药及其混剂对褐飞虱和麦蚜的室内毒力测定

采用浸渍法,在室内测定了毒死蜱、杀虫单、吡虫啉、吡蚜酮及毒死蜱与其他3种农药混配对褐飞虱和麦蚜的毒力。结果表明,毒死蜱、杀虫单、吡虫啉和吡蚜酮对褐飞虱48 h的LC50分别为3.261 1、1.012 9、5.220 2、2.292 7 mg/L,对麦蚜24 h的LC50分别为1.250 5、2.513 6、9.043 8、34.431 6 mg/L。用共毒系数法评价药剂的联合作用,毒死蜱与杀虫单按2∶3的比例混配,对褐飞虱表现为拮抗作用,对麦蚜表现为增效作用;毒死蜱与吡虫啉按3∶2的比例混配,对褐飞虱表现为相加作用,对麦蚜表现为增效作用;而毒死蜱与吡蚜酮按3∶1的比例混配,对褐飞虱和麦蚜均表现为增效作用。     

水稻杂交新方法—剪颖喷水去雄法的研究

以颖花和花药为标准剪掉不同的比例,再喷水杀雄,然后对其中的一部分授粉,另一部分不授粉,通过对比分析自交和异交的结实情况,探索出一种既能有效杀雄又能有效结实的最佳杂交方法,并在此基础上,对此方法进行验证。结果表明,剪去花药的2/3后再喷水,既能有效杀雄又能有效结实,该方法简单易行、可靠性高。     

唑草酮在水稻和稻田中的气相色谱检测

为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验.糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测.所有样品均采用外标法定量.结果...