固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

菲律宾耳突麒麟菜卡拉胶的提取工艺探讨

一、前言卡拉胶(Carrageenan)又称角叉菜胶(Irishmoss)、鹿角藻胶(Chondrus cripus),是从某些红藻(角叉菜属、杉藻属、麒麟菜属等)提取的一种极有经济价值的多糖。由于它具有类似于琼胶的物理化学性质而被广泛应用于食品、纺织、化妆、建筑和医药等工业。目前,已知含有卡拉胶的海藻种类多达上百种,其卡拉胶的产率和理化性质除因海藻的种类、产地、采收季节不同而异外,生产方法也有较大的影响。一些学者为提高凝胶强度,改进产品质量,进行了不少关于“碱改性”的研究。如中山静一等采用添     

漳州破灶屿网箱养殖区斜带髭鲷无公害养殖试验

本文描述了2002年12月~2004年1月间在龙海破灶屿网箱养殖区开展的斜带髭鲷无公害养殖试验。根据国家已建立的养殖用水水质、养殖环境和产品无公害标准规定的项目,对养殖生产过程的水域环境和产品进行检测;在养殖生产过程中,以无公害为目标,改进生产工艺。结果表明,龙海破灶屿网箱养殖区养殖环境符合无公害标准;从2003年3月19日~12月15日,将平均体长5.9 cm/尾、平均体重4.0g/尾的鱼苗饲养至平均体长24.9 cm/尾、平均体重420.9g/尾的规格,养成成活率60.1%,使用湿性颗粒饲料的饵料系数为5.2;养成产品符合无公害标准。     

肥料投入与平衡土壤养分及产出效应研究

通过地力调查及土壤、施肥情况动态监测，找出制约农业生产发展的土壤养分限制因子，依据土壤养分、肥料变化状况及作物产出效应，分阶段提出培肥改土的施肥方针和技术措施，进行试验示范。根据试验示范结果，得出不同时期，不同作物的土地生产力和氮、磷肥利用率，使肥料结构逐步趋于合理，充分发挥肥料的产出效应。     

福建闽南沿海养殖牡蛎食用健康风险评估

牡蛎能富集栖息环境中多种污染物,可做为监测海域污染状况的指示生物。为评估牡蛎食用安全性,采用2015年对福建闽南沿海主要牡蛎产区养殖牡蛎监测数据,计算不同海区牡蛎中主要污染物:无机砷、甲基汞、铅、镉、铜、多环芳烃、多氯联苯、六六六、DDT的暴露边界值(MOE)和总致癌风险指数(RTC),评估食用健康风险。结果表明:各污染物的平均暴露边界值在1.00×10~(-6)~0.111之间,均小于1;平均总致癌风险指数在2.88×10~(-5)~3.16×10~(-5)之间,未超过可接受风险水平1×10~(-4)。因此,闽南沿海养殖牡蛎的食用健康风险在可接受范围内。通过比较牡蛎中各种污染物的食用健康风险值及分析主要风险因子的分布与变化特征,发现闽南沿海养殖牡蛎食用健康风险主要来源于重金属,镉、铅、甲基汞的暴露边界值较高,无机砷对总致癌风险指数贡献率大;在所监测持久性有机污染物中,多氯联苯不仅暴露边界值远高于其他几种持久性有机污染物,其对总致癌风险指数的贡献也高于其他几种持久性有机污染物。因此,镉、铅、甲基汞、无机砷和多氯联苯应是闽南养殖牡蛎食用健康风险监控的重点。     

如东沿海滩涂土壤形成与垦区土壤改良

简述了沿海滩涂土壤的形成及垦区土壤的养分变化，在沿海新垦区，通过人工植被，旱改水，围田养鱼等一系列改良措施，缩短了土体盐分淋洗时间，促进表层土壤养分积累，由此提出快速改良滨海重盐土的有效途径。     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。     

福建省海水贝类养殖区表层沉积物及贝类滴滴涕的残留与风险评价

为了评估福建省海水贝类养殖区滴滴涕(DDTs)的残留水平和风险,于2005年8月和2006年8月,采集养殖区20个站位的表层沉积物样品20个、养殖贝类样品46个,用气相色谱法测定其中DDTs的残留量,并对其残留水平、分布趋势和组成特征进行分析,以期对该地区污染状况、生态风险及贝类食用安全进行探讨与评价。结果表明,福建省贝类养殖区表层沉积物DDTs含量范围为1.93～56.6μg/kg(干重),平均值15.8μg/kg;40%的样品DDTs的污染指数在0.697～2.83之间,不同程度受到DDTs的污染,提示存在一定的潜在生态风险。养殖贝类DDTs含量范围为2.04～107μg/kg(湿重),平均21.7μg/kg;贝体DDT残留量符合中国无公害水产品质量安全标准,低于欧盟、美国、日本的食品安全限量;以每人50 g/d的摄食量估算,沿海居民食用养殖贝类的DDTs暴露量远低于WHO暂定的TDI值、美国EPA推荐的RfD值,由此引起的健康风险小。与国内邻近海域相比较,福建省贝类养殖区表层沉积物和养殖贝类体中DDTs残留量处于中等水平,与亚太等国外海域相比较,处于较高水平;从DDTs的组成特征推测,调查区部分海域有新的DDTs污染源输入。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

福建漳江口水产品中六六六和滴滴涕的残留及其人体健康风险

采用气相色谱(GC-ECD)方法分析了漳江口水产品中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)的残留量,并对其残留水平、组成特征和人体健康风险进行了探讨与评价。结果表明:鱼类、虾类和贝类中HCHs残留量(以湿重计)分别为0.842 ng·g-1(未检出~1.42ng·g-1)、0.374 ng·g-1(未检出~0.762 ng·g-1)、1.04 ng·g-1(未检出~1.59 ng·g-1);DDTs残留量分别为96.3 ng·g-1(3.40~432 ng·g-1)、6.79 ng·g-1(1.53~12.1ng·g-1)、37.0 ng·g-1(9.02~78.0 ng·g-1)。水产品中DDTs残留量鱼类贝类虾类,且其残留量均高于HCHs的残留量。与其它地区相比,漳江口水产品中HCHs、DDTs含量属于中等水平。组成特征显示研究区域近期无HCHs污染源输入,但局部区域近期有新DDT的输入,可能与三氯杀螨醇的使用有关。所采集的水产品中HCHs、DDTs残留量尚低于我国食品安全国家标准—食品中农药再残留限量(GB2763-2014),亦低于日本、欧盟等发达国家和地区相关的最大残留限量,HCHs、DDTs通过膳食的暴露暂时不会对该地区的人体健康产生危害。