5%丁硫克百威在花生植株及土壤中消解动态及最终残留研究

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半衰期分别为9.5~12.1d和9.8~13.3d。5%丁硫克百威颗粒剂按照推荐使用上限量3750g a.i./hm~2和推荐上限量的1.5倍5625g a.i./hm~2,于花生播种时一次性使用,收获时在花生植株、果壳、籽仁以及0~15cm耕层中的最终残留量0.01mg/kg,低于国标0.2mg/kg的限量。表明,当花生播种时一次性使用剂量为3750~5625g a.i./hm~2的5%丁硫克百威颗粒剂,收获时产品是安全的,也不会造成土壤污染。     

花生化肥减施途径与潜力

施肥不当已成为限制我国花生持续增产增效及生态安全的主要障碍因素之一。降低对肥料投入的过度依赖,保证产量和肥料利用率的同步提高,是未来相当长一段时间内花生生产的重要任务。本文在简述我国花生施肥现状的基础上,从培肥土壤、改进肥料性能与施肥技术以及充分利用花生生物特性等方面,探讨了花生化肥减施的途径与潜力,内容涉及耕作制度、有机物料投入、新型肥料、配方施肥、肥水一体化、精准施肥、叶面追肥、接种根瘤菌、营养高效品种、科学化控等;分析了各项措施的优缺点、适用条件以及未来发展方向和工作重点;建议不同产区要因地制宜,建立适合当地实情的不同阶段(近、中、长)的花生化肥减施目标、实施方案和技术体系,在实现化肥减施的同时,保持资源效益、经济效益与环境效益的协调统一。     

噻虫胺在梨中的残留及消解动态

建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH₂柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。     

石榴在盐碱地园林绿化中的应用

总结了盐碱地条件下，石榴在园林绿化中的养护管理，通过客土改造、穴贮肥水、根外追肥等措施，使石榴生长健壮，采用园林上特有的整形修剪方式增加了观赏效果。同时提出石榴干腐病、蚜虫、石榴绒蚧等病虫害的防治措施。     

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。     

山东主产区苹果和梨中农药残留风险因子排序

风险排序是风险评估或管理中的重要一环,是对风险因子进行排序从而确定管控优先顺序的重要手段。2014-2015年连续两年对山东省主产区苹果、梨进行102种农药残留风险监测。利用农产品质量安全风险排序系统对苹果和梨中检出的农药残留进行风险得分计算和排序。结果显示:苹果中检出27种农药,风险得分较高的有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、吡虫啉、戊唑醇、唑螨酯7种农药;梨中检出37种农药,风险得分从高到低分别有氧乐果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲环唑、毒死蜱、唑螨酯、灭多威、氟硅唑8种农药。建议对上述风险得分较高的农药予以优先管控。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm,1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001~0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68%~94%之间,相对标准偏差在5.4%~15%之间,定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。     

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为0.1~3.83和0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。     

苹果中喹啉铜残留的GC测定方法探讨

为了解决喹啉铜转化为8-羟基喹啉问题,以EDTA溶液为试验材料,采用气相色谱分析方法对苹果中喹啉铜残留进行研究。前处理过程中,喹啉铜转化为8-羟基喹啉,乙腈提取,用FTD检测器进行残留量分析检测。结果表明：喹啉铜在0.0605~2.42 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0605 mg/kg,苹果中喹啉铜添加回收率为79.8%~98.3%,RSD为1.0%~2.3%。该方法简单、可靠,可应用于水果中喹啉铜残留量的测定。