杀虫单在稻田水、土壤及水稻植株中的消解动态研究

2009～2010年在湖南、浙江和广西三地,通过田间试验,借助HPLC分析技术,对杀虫单在水稻中的消解动态进行了研究。结果表明:杀虫单在水稻水和水稻植株中的消解比在稻田土壤中更快一些;杀虫单在水稻水中的消解半衰期为1.86～2.62 d,在水稻土壤中的消解半衰期为6.13～7.70 d,在水稻植株中的消解半衰期为2.91～3.52 d。按照《化学农药环境安全评价实验准则》中对农药划分的动态标准,杀虫单是一种低残留、易降解的农药,其在水稻生产中合理使用是安全的。     

乙氧氟草醚在稻田环境及植株中的残留分析研究

通过添加回收率试验,借助气相色谱分析技术,建立了乙氧氟草醚在稻田环境中的残留分析与检测方法。该方法采用甲醇提取水稻土壤样品的乙氧氟草醚,采用乙酸乙酯提取水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚,均用石油醚纯化,GC-ECD进行检测;结果表明该检测方法准确度高,重现性好,操作简便,适用于稻田水、稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚残留分析。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

三种不同剂型的醚菊酯在稻田中的残留降解研究

将10％TrbonFL,5%Trbon WP和4％ Trebon OL施于水稻田，采用气相色谱分析技术研究了它们在稻田中的残留降解行为。结果表明：（1）3种剂型的醚菊酯施于稻田后，醚菊酯在稻田中的降解符合方程式：Ct=Coe^-kt;(2)醚菊酯在稻田中的残留分布规律为：稻株＞稻田土壤＞稻田水：它在稻株中的分布为：稻草＞谷壳＞糙米，表现出明显的接触性残留；（3）稻田中选择施用4％ Trebon OL最为理想。不仅可以延长醚菊酯在稻田中的残留时间，保持稻田中醚菊酯有较高的残留水平，提高其防治效果，而且还可明显降低醚菊酯在糙米中的残留量，确保人们食用稻米的安全性。     

二氯喹啉酸在几种矿物中的吸附-解吸特性与热力学研究(英文)

采用批量平衡法,研究了二氯喹啉酸在蒙脱石、凹凸棒石和针铁矿3种矿物中的吸附-解吸特征,并从吸附热力学角度探讨了矿物的吸附机理,结果表明,二氯喹啉酸在供试矿物中的吸附均包含了快速反应阶段和慢速平衡阶段,其吸附动力学曲线均符合准二级动力学方程、颗粒扩散方程和Elovich方程。其中以准二级动力学方程的拟合程度最好,在颗粒扩散方程中的常数项(C值)不为0,表明颗粒内的扩散速率不是决定二氯喹啉酸在供试矿物中吸附快慢的唯一因素。二氯喹啉酸在3种矿物中的吸附/解吸等温线均能用Linear和Freundlich方程很好地拟合,二氯喹啉酸在供试矿物中的吸附容量大小为:针铁矿蒙脱石凹凸棒石。二氯喹啉酸在供试矿物中的解吸过程中存在明显的滞后现象,二氯喹啉酸在供试矿物中的吸附具有高度自发性,温度越高吸附过程自发趋势越大。     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。     

噻吩磺隆对三叶浮萍生长的影响

为了评价噻吩磺隆施用后的生态环境效应和生物毒性,以三叶浮萍为材料,采用室内恒温光照培养实验研究了噻吩磺隆对三叶浮萍的生长及其体内色素的影响。结果表明,噻吩磺隆对三叶浮萍的生长具有明显的抑制作用,当处理浓度达到0.2mg/L后,三叶浮萍基本上停止了生长。噻吩磺隆对三叶浮萍体内的叶绿素含量及叶绿素a/b的抑制作用不明显,而对类胡萝卜素含量的下降有一定的作用。     

春雷霉素对植烟土壤酶活性的影响

采用室内模拟试验方法,研究了春雷霉素对植烟土壤中酶活性的影响。在供试土壤中按照0、1.0、10.0和50.0mg/kg土的浓度加入春雷霉素,定期取样测定酶活性。结果表明：各浓度条件下的春雷霉素均对蔗糖酶和脲酶表现为先抑制后激活的作用;不同浓度的春雷霉素对过氧化氢酶具有激活效应。低浓度的春雷霉素对各种酶的影响小,酶活性能够恢复,高浓度处理后土壤酶活性不易恢复。     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术研究苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留与降解动态。结果表明,苯醚甲环唑在黄瓜中的降解比土壤中快,在黄瓜中的降解半衰期为6.46～7.21d;在土壤中的降解半衰期为8.77～9.94d.苯醚甲环唑10%水分散粒剂在黄瓜上按照推荐有效成分剂量（125.0g a.i./hm2）,施药3次,采收期距最后1次3d,黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量均低于UK/EC规定的最高残留限量（MRL,0.1mg/kg）。