蒙脱石的吸附行为及其环境意义

分析了蒙脱石的结构特征,系统阐述了蒙脱石与水、无机金属、有机阳离子及农药的化学作用方式和机理,强调其吸附能力在消除环境污染方面所具有的优势,进一步指出它们的环境化学行为在环境保护领域的影响、意义及应用前景。     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

杀螟硫磷的残留消解研究

为明确杀螟硫磷施用于甘蓝后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产晶的安全供给,采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷的残留消解动态.通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了田间试验中杀螟硫磷在甘蓝及土壤中的残留动态和最终残留情况.研究发现,杀螟硫磷在甘蓝及其土壤中较易消解,其半衰期分别为6.59和6.13 d,按推荐剂量(180a.i g/hm2)施用能达安全标准.     

气相色谱-氮磷检测法在检测稻瘟酰胺残留中的应用

采用气相色谱-氮磷检测法研究了稻瘟酰胺在水稻中残留分析方法研究。结果表明：样品有效成分采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,浓缩后用氮磷检测器进行检测,方法回收率在83.21%～118.67%之间,变异系数在1.37%～16.77%之间。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田中的残留及消解动态

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。     

烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态

在长沙和杭州2地进行田间试验,采用气相色谱法定量分析烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态,测定烯酰吗啉在黄瓜的消解半衰期分别为7.74d(湖南长沙)、7.82d(浙江杭州);在黄瓜地土壤中的消解半衰期分别为9.69d(湖南长沙)、9.53d(浙江杭州)。     

咪鲜安及其主要代谢物的紫外光谱吸收特性和对蝌蚪急性毒性的研究

通过紫外光谱扫描,测定了咪鲜安(BTS40542)母体及其主要代谢物的紫外吸收光谱;在此基础上,采用静态实验法,研究了咪鲜安(BTS40542)母体及其主要代谢物对蝌蚪的急性毒性。结果表明:咪鲜安母体的紫外吸收峰的波长为204nm和270nm,咪鲜安的主要代谢物BTS44595、BTS44596、BTS45186的紫外吸收峰均只有一个,其波长分别为208nm、206nm和216nm;咪鲜安(BTS40542)及咪鲜安的主要代谢物:BTS44595、BTS44596和BTS45186对蝌蚪的96hLC50分别为:2.84mg·L-1、2.68mg·L-1、5.52mg·L-1、6.22mg·L-1和0.70mg·L-1,它们对蝌蚪的急性毒性大小顺序为:BTS45186>BTS40542>BTS44595>BTS44596;随着咪鲜安母体的降解代谢,咪鲜安母体及其主要代谢物的急性毒性与紫外吸收峰的波长都发生了明显的变化,表明二者之间存在一定的相关性;在评价咪鲜安的生态环境效应时,不仅应考虑咪鲜安母体的残留与毒性,还应重视咪鲜安主要代谢物的残留与毒性。     

咪鲜胺在4种粘土矿物上的吸附行为

为明确咪鲜胺在蒙脱石、高岭石、凹凸棒石和海泡石4种粘土矿物上的吸附行为及作用机理,采用批量平衡实验法,利用HPLC和FT-IR进行了测定和分析。结果表明,4种粘土矿物对咪鲜胺的吸附12 h内均可达平衡,Elovich方程为最佳模型(R20.88,P0.05,n=9);Langmuir方程适合描述咪鲜胺在蒙脱石、高岭石和海泡石表面的等温吸附(R20.93,P0.05,n=6),其最大吸附量分别为1.401、1.240和3.800 mg·g-1,而Freundlich方程适合描述其在凹凸棒石上的等温吸附;在实验p H范围内,随体系初始p H值升高,咪鲜胺的吸附量逐渐减少;咪鲜胺分子与4种粘土矿物之间的作用力主要有氢键和电荷转移等。粘土矿物的结构与实验p H值对咪鲜胺的吸附影响较大,其在粘土矿物上的吸附作用力也因矿物不同而有所差异。