灭多威在棉田中的残留分析与检测方法

为了解灭多威施用后在棉田中的残留降解行为,全面准确评价灭多威的生态环境安全性,指导其科学合理施用,通过添加回收率实验,建立了灭多威的残留分析与检测方法.结果表明:当施用浓度为0.1～5.0 mg/kg时,灭多威在棉田土壤、棉叶和棉籽样晶中的平均回收率为96.6%、91.2%、93.8%,变异系数为3.61%、3.34%、3.26%.该方法最小检出量为1.0×10-9、5.0×10-10和2.0×1010g,最小检出浓度为0.02、0.01和0.02 mg/kg.这表明火多威残留分析与检测方法完全符合农药残留量分析与检测的技术要求,可在生产实际中推广应用.     

三唑磷在柑橘和土壤中残留行为的研究

采用气相色谱分析技术,较为系统地研究了三唑磷在橘园中的残留与降解行为.结果表明,三唑磷在橘园中的降解符合一级化学动力学方程Ct=C0e-kt;三唑磷在柑橘果皮中的半衰期为29.3 d,全果中为28.9 d,橘园土壤中为10.0 d;在果肉中表现为先逐渐累积后慢慢降解的过程,其累积期为1 d左右.降解半衰期为14.0 d.三唑磷在橘园中的残留量分布为:柑橘果皮>柑橘园土壤>柑橘果肉,表现出明显的接触性残留规律.     

功夫菊酯在植烟土壤中的降解

采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术,研究了功夫菊酯在6种植烟土壤(分别来自湖南湘西、云南保山、广东南雄、河南三门峡、福建光泽、山东泰安)中的降解半衰期(T_(1/2))与土壤理化性质的关系.结果表明:功夫菊酯在河南三门峡的植烟土壤中降解最快,T_(1/2)为8.68 d,而在福建光泽的植烟土壤中降解最慢,T_(1/2)为17.20 d;随着植烟土壤中有机质含量的增加,功夫菊酯的降解半衰期延长;在pH值为6.35～6.60的植烟土壤中.功夫菊酯降解半衰期较短,在此范围外,随着pH值的升高或降低,半衰期均有延长趋势;功夫菊酯降解半衰期与植烟土壤粘粒含量的关系较为复杂,粘粒含量低于180 g/kg时以物理吸附为主,大于180 g/kg时以化学吸附为主.     

杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究

本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

氰戊菊酯在植烟土壤中的降解

为了评价氰戊菊酯在烟田使用后的生态环境行为与效应,采用室内模拟方法,借助气相色谱分析技术研究了氰戊菊酯在6种植烟土壤(分别来自湖南湘西、云南保山、广东南雄、河南三门峡、福建光泽、山东泰安)中的降解半衰期(T1/2)与土壤理化性状的关系.结果表明:氰戊菊酯在河南三门峡的植烟土壤中降解最快,T1/2为8.27 d,而在福建光泽的植烟土壤中降解最慢,T1/2为12.62 d;随着植烟土壤中有机质含量的增加,氰戊菊酯的降解半衰期延长;在pH值为6.35～6.60的植烟土壤中,氰戊菊酯降解半衰期较短,在此范围外,随着pH值的升高或降低半衰期均有延长趋势;氰戊菊酯降解半衰期与植烟土壤粘粒含量的关系较为复杂,粘粒含量低于180 g/kg时以物理吸附为主,大于180 g/kg时以化学吸附为主.     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

拌种灵在辣椒和土壤中的残留和消解动态研究

为明确拌种灵施用于辣椒后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,指导它的科学合理施用,通过添加回收率,建立了拌种灵的残留分析方法,借助高效液相色谱检测技术,检测了田间试验中拌种灵在辣椒及其土壤中的残留动态和最终残留情况。拌种灵在辣椒及其土壤中较易消解,其半衰期分别为3.84、5.76d,按推荐使用剂量和使用方法按最后1次施药后5d采收辣椒,辣椒和土壤中的最终残留浓度均〈0.5mg/kg。     

用气相色谱法测定面粉和大米中14种农药残留量

为了快速、准确地测定面粉和大米中14种农药的残留量,采用丙酮提取,硅镁吸附剂柱层析净化,气相色谱法进行检测．不同浓度的添加回收率试验结果表明,农药在面粉和大米样品的添加回收率为76．17％～116．46％,变异系数为0．16％～16．24％,最小检测量为0．0015～0．0250ng,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术要求．     

咪鲜胺及其制剂对三叶浮萍生长的影响

为了全面正确地评价咪鲜胺的生态环境效应与生物毒性,采用室内恒温光照试验研究了咪鲜胺及其制剂施保克对三叶浮萍生长的影响．结果表明：低质量浓度的咪鲜胺（低于1．56mg／L）和施保克（小于0．63mg／L）能促进三叶浮萍的生长,表现为刺激作用,而高质量浓度的咪鲜胺（大干或等于1．56mg／L）和施保克（大干或等于0．63mg／L）则对三叶浮萍的生长表现为明显的抑制作用,而且,这种抑制作用还会随着处理时间的延长或处理浓度的上升而加强．总体表现出“低（浓度）促高（浓度）抑”或“长（作用时间）抑短（作用时间）促”的毒性效应．第1天时,咪鲜胺对三叶浮萍的毒性低于施保克的毒性,但随着时间的推移（处理2d以后）,咪鲜胺的毒性均高于施保克．