三种不同剂型的醚菊酯在稻田中的残留降解研究

将10%TrebonFL、5%TrebonWP和4%TrebonOL施于水稻田,采用气相色谱分析技术研究了它们在稻田中的残留降解行为。结果表明:(1)3种剂型的醚菊酯施于稻田后,醚菊酯在稻田中的降解符合方程式:Ct=Coe-kt;(2)醚菊酯在稻田中的残留分布规律为:稻株>稻田土壤>稻田水;它在稻株中的分布为:稻草>谷壳>糙米,表现出明显的接触性残留;(3)稻田中选择施用4%TrebonOL最为理想,不仅可以延长醚菊酯在稻田中的残留时间,保持稻田中醚菊酯有较高的残留水平,提高其防治效果,而且还可明显降低醚菊酯在糙米中的残留量,确保人们食用稻米的安全性。     

气相色谱法同时测定土壤中4种农药的残留量

为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药的质量浓度为0.02~1.00 mg/L时,4种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系(相关系数≥0.996 7,均达极显著水平),在0.05、0.50、1.00 mg/kg3个添加水平下的平均回收率为89.9%~100.2%,相对标准偏差为2.7%~8.6%,最小检出量均为0.05 ng,方法的定量限均为0.05 mg/kg。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

阴离子表面活性剂对土壤吸附噻吩磺隆的影响

采用振荡平衡法研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下噻吩磺隆在2种土壤中的吸附行为.结果表明:SDS会使噻吩磺隆在红壤中的吸附量减少,但随着SDS质量浓度的增大,噻吩磺隆的吸附常数呈现增加—减少—增加的变化趋势;噻吩磺隆在河潮土中的吸附受SDS的影响更为复杂,表现为较低质量浓度(小于700 mg/L)的SDS减少噻吩磺隆的吸附量,而较高质量浓度(700～900 mg/L)的SDS则增加噻吩磺隆的吸附量.SDS对噻吩磺隆在2种土壤中的吸附均可用Freundlich吸附等温式进行描述.     

咪鲜胺在水中的光化学降解研究

以高压汞灯为光源,研究了不同浓度的咪鲜胺在添加了丙酮、双氧水、二氧化钛、富里酸(FA)这4种光敏剂及不同水体中的光化学降解情况。结果表明:咪鲜胺的光解速率与其自身的浓度成反比;供试的4种光敏剂均可加速咪鲜胺的光化学降解。光敏作用的大小顺序为:丙酮>双氧水>二氧化钛>富里酸(FA)。咪鲜胺在供试的3种水体中的光化学降解速率大小为:稻田水>河水>纯水。     

噻吩磺隆在土壤中的吸附及表面活性剂对吸附的影响

采用批量平衡法研究了噻吩磺隆在3种土壤中的吸附行为,并探讨了阴离子表面活性剂SDS、阳离子表面活性剂CTAB和非离子表面活性剂Tween-80对噻吩磺隆在红壤中吸附的影响。结果表明,噻吩磺隆在3种土壤中的吸附可用Freundlich方程来描述,噻吩磺隆在3种土壤中的吸附常数Kf值在0.2483～6.5819之间,这说明噻吩磺隆在土壤中的吸附性较弱。土壤pH值对噻吩磺隆在土壤中的吸附影响较大,土壤pH值越大,其吸附量越小。表面活性剂的加入可明显地改变红壤对噻吩磺隆的吸附能力,其中SDS和CTAB均能够增加红壤对噻吩磺隆的吸附量,但SDS和CTAB对红壤吸附噻吩磺隆的影响情况不尽相同,红壤对噻吩磺隆吸附量的增加程度会随着SDS添加浓度的升高而减少,而随着CTAB的浓度增加,红壤对噻吩磺隆吸附量的增加程度则会增大;非离子表面活性剂Tween-80则可减少红壤对噻吩磺隆的吸附量,而且当Tween-80的添加浓度在其临界胶束浓度左右时,其减少量最小。     

咪鲜胺及其制剂和主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响

通过模拟试验研究了咪鲜胺(Prochloraz)及其制剂施保克(Sportak)和主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响。结果表明,咪鲜胺和施保克对土壤过氧化氢酶活性的影响主要表现为抑制作用,大致表现为“抑制(处理后的前3d)→激活(处理后第3￣5d)→再抑制(处理后第5￣10d)→再激活(高浓度处理有再激活现象,低浓度处理时再激活现象不明显)”,而且处理浓度越高,影响作用越明显。咪鲜胺对土壤过氧化氢酶活性影响的程度稍大于施保克。咪鲜胺的主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响基本上表现为激活作用,其影响大小顺序为BTS45186>BTS44595>BTS44596。随着咪鲜胺降解代谢过程的进行,咪鲜胺及其主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响逐渐由咪鲜胺母体的抑制作用,转化为初级代谢产物BTS44595、BTS44596较弱的激活作用及次级代谢产物BTS45186较强的激活作用。     

HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。     

油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物的残留检测与膳食风险评估

通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估.结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测...