猪饲料中3种大环内酯类药物的高效毛细管电泳(HPCE)检测方法

建立了猪饲料中螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素3种大环内酯类药物的HPCE检测方法.确定了该过程中缓冲溶液的pH、缓冲溶液类型及离子强度等电泳条件,同时对毛细管长度、内径及分离电压等仪器参数进行优化,得到分离的最优条件:在毛细管有效长度50 cm、内径75 μm,分离电压25 kV,40 mmol/L磷酸氢二钠-20mmol/L柠檬酸(pH2.5)缓冲液条件下,3种药物在15 min内得到完全分离.3种药物在10～100 μg/g范围内线性良好,R>0.999 3;饲料中螺旋霉素检测限为3.0 μg/g,替米考星检测限为5.0μg/g,泰乐菌素检测限为8.0 μg/g,添加回收率在74.5%～87.4%,方法的日内变异系数<8.1%,日间变异系数<7.0%.本方法简单快速,分离环境为水相,经济又环保,适用于大量样本的筛选.     

不同基质和覆土栽培条件下双孢蘑菇中吡虫啉和咪鲜胺残留差异影响

为了明确吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus不同栽培基质中的消解规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培覆土中拌料施药、培养料中喷药两种施药方式开展田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,检测了吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇栽培基质和子实体中的残留.结...     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

新型硅酸镁(1:6)用于几种蔬菜中4-壬基酚净化效果研究

壬基酚检测需要吸附性能好且成本低的净化材料。通过溶胶-凝胶法制备新型硅酸镁(MS-1:6)材料,考察其吸附性能,作为固相萃取材料用于净化白菜、四季豆、黄瓜、生菜和洋葱5种基质中4-壬基酚,结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)测定。结果表明:25℃下新型硅酸镁材料(1:6)对4-NP的最大吸附量为30.84 mg∕g。洗脱液5.0 m L乙腈的条件下对4-NP回收率最高。与商品化吸附材料氨基化多壁碳纳米管(AMCNTs)、多层氧化石墨烯(GO)和N-丙基乙二胺(PSA)相比,MS-1:6对基质效应的降低作用仅次于GO,优于AMCNTs和PSA。具有较高的经济优势,价格仅为GO的1∕1 500。考察MS-1:6循环利用性,结果显示该萃取柱在6次吸附解析循环后,回收率仍在80%以上。平均回收率为88.63%—106.82%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—10.86%,检出限为0.6—0.8μg∕kg,定量限为2μg∕kg。该方法简单、快速、成本较低,具有较好的净化效果,能够满足蔬菜中4-壬基酚的检测需要。