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猪饲料中3种大环内酯类药物的高效毛细管电泳(HPCE)检测方法 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了猪饲料中螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素3种大环内酯类药物的HPCE检测方法.确定了该过程中缓冲溶液的pH、缓冲溶液类型及离子强度等电泳条件,同时对毛细管长度、内径及分离电压等仪器参数进行优化,得到分离的最优条件:在毛细管有效长度50 cm、内径75 μm,分离电压25 kV,40 mmol/L磷酸氢二钠-20mmol/L柠檬酸(pH2.5)缓冲液条件下,3种药物在15 min内得到完全分离.3种药物在10~100 μg/g范围内线性良好,R>0.999 3;饲料中螺旋霉素检测限为3.0 μg/g,替米考星检测限为5.0μg/g,泰乐菌素检测限为8.0 μg/g,添加回收率在74.5%~87.4%,方法的日内变异系数<8.1%,日间变异系数<7.0%.本方法简单快速,分离环境为水相,经济又环保,适用于大量样本的筛选. 相似文献
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壬基酚检测需要吸附性能好且成本低的净化材料。通过溶胶-凝胶法制备新型硅酸镁(MS-1:6)材料,考察其吸附性能,作为固相萃取材料用于净化白菜、四季豆、黄瓜、生菜和洋葱5种基质中4-壬基酚,结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)测定。结果表明:25℃下新型硅酸镁材料(1:6)对4-NP的最大吸附量为30.84 mg∕g。洗脱液5.0 m L乙腈的条件下对4-NP回收率最高。与商品化吸附材料氨基化多壁碳纳米管(AMCNTs)、多层氧化石墨烯(GO)和N-丙基乙二胺(PSA)相比,MS-1:6对基质效应的降低作用仅次于GO,优于AMCNTs和PSA。具有较高的经济优势,价格仅为GO的1∕1 500。考察MS-1:6循环利用性,结果显示该萃取柱在6次吸附解析循环后,回收率仍在80%以上。平均回收率为88.63%—106.82%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—10.86%,检出限为0.6—0.8μg∕kg,定量限为2μg∕kg。该方法简单、快速、成本较低,具有较好的净化效果,能够满足蔬菜中4-壬基酚的检测需要。 相似文献