海南树仔菜中镉含量测定及质量安全风险评估

用石墨炉原子吸收法测定采自海南几个市县栽培的树仔菜样品中镉含量.结果表明,测定的25个树仔菜样品镉含量均低于食品中污染物限量国家标准(GB 2762-2005)的0.2 mg·kg~(-1),其中有5个样品镉含量低于无公害蔬菜安全标准(GB18406.1-2001)0.05 mg·kg~(-1).依据国家有关标准,结合国内外大量的文献资料报告,按照危害识别、危害描述、暴露评估和风险描述四个步骤进行质量安全风险评估,评估结果为:海南树仔菜中镉的质量安全风险尚不足以造成对人体健康的危害.     

微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中的氨基酸

建立微波水解-柱前衍生-高效液相色谱法测定叶面肥中氨基酸含量的方法。叶面肥样品在温度为160℃、微波功率为600 W下水解15 min,再与异硫氰酸苯酯进行衍生,并采用反相液相色谱法-紫外检测器对其进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量。17种阴离子在12 min内可完全分离,方法加标回收率在72.83%~98.67%之间,6次重复的相对标准偏差在3.17%~12.21%之间,方法检出限(S/N=3)在0.05 mg/L至0.15 mg/L之间。该方法操作简便、灵敏、选择性高,适用于常规样品分析。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

腈菌唑在香蕉上的降解残留研究

通过田间试验研究腈菌唑在香蕉上的残留动态,采用气相色谱法测定腈菌唑在香蕉果肉和香蕉皮上的残留量.结果表明,腈菌唑在香蕉上施用以后降解较快,腈菌唑在香蕉上的消解遵循指数型降解规律,在香蕉果肉和香蕉皮中半衰期分别为10.4和7.7 d.残留量与腈菌唑施药量、施药次数相关,施药量对残留量影响更大,残留量随着施药量增多而增高,而在不同施药次数处理时无显著差异.以推荐剂量施用,施药次数为4次,最后一次施药20 d后腈菌唑在香蕉果肉中的残留量为0.239 mg·kg-1,安全间隔期为20 d.分析结果表明腈菌唑对香蕉使用安全.     

高尔夫球场农药环境行为的研究进展

高尔夫球场农药对人类和环境的潜在危害是目前国内外普遍关注的问题。本文对国内外相关文献进行综述，并指出目前该研究存在的问题：高尔夫球场农药主要通过挥发、淋溶和径流等途径影响人类健康和周边环境。然而，目前高尔夫球场农药的生物代谢、降解和土壤吸附等行为及其受农药、草坪、土壤特性及气候条件等因素的影响研究尚未深入、系统地开展，因此较难正确评估高尔夫球场农药的环境风险，相关研究需进一步开展。     

不同套袋方式下戊唑醇在香蕉上的最终残留研究

对比了香蕉果穗不套袋、断蕾后套袋、全程套袋三种不同套袋方式下戊唑醇在香蕉全果和果肉中的残留情况。按推荐施药剂量和推荐施药剂量1.5倍施用3次和4次250 g/L戊唑醇水乳剂,末次试药距收获期42 d时,不套袋处理的最终残留量均高于戊唑醇在香蕉上的最大残留限量0.05 mg/kg,断蕾后套袋的最终残留量均低于0.05 mg/kg,全程套袋的最终残留量均低于最低检测浓度0.025 mg/kg。香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低戊唑醇在香蕉上的残留量。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI-）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3 μg/kg;在10~500 μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%~9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。     

气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留

采用二氯甲烷萃取、DB -1毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定了茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留.结果表明,上述3种农药能很好地分离,样品加标回收率(n=6)为96％ ～ 102％,相对标准偏差为2.3％ ～6.9％,茶饮料中3种农药的定量检出限为2～6μg/kg.