超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

水稻病虫绿色防控技术的实践与探讨

总结了2010年平江县水稻病虫绿色防控技术推广项目的实施情况,并对其所包括的翻耕深水灭蛹、二化螟性诱剂诱杀、灯光诱杀、稻鸭共育、水稻病虫专业化统防统治等技术进行了效果评价。结果表明：核心示范区水稻病虫害总损失率为2．14％,防治成本下降17．11元／667m^2,单产增加25．99kg／667m^2,累计增收68万元。     

早稻旱育秧培育壮秧技术

水稻用旱育秧栽培具有秧苗矮壮、根系活力强、栽后起发快、分蘗旺盛等生长优势,而且还具有显著的省秧田、省种子、省工及增产增收的效果。与常规半旱育秧栽培相比,一般每亩大田可以增产稻谷50公斤左右,增产幅度在10%以上,节省用工1.5工左右,节省秧田60～80%,节省种子20～50%,共可增收节支100元左右。近年来,这项技术深受浙江省的广大农民的欢迎,应用面积迅速扩大,1996年全省应用面积达到250万亩。在早稻上推广应用这项技术,不仅增产效果显著,而且还可以解决常规育秧法育秧期遇低温发生烂秧,栽后遇低温发生僵苗等问题。早稻旱育秧栽培的关键是设法培育出矮壮秧苗并努力提高成秧率。现将早稻旱育秧培育壮秧的主要技术环节介绍如下:     

浅谈浙江省稻米产业现状与发展对策

本文分析了浙江省的水稻生产和加工现状,并根据新时期出现的新特点和新问题,提出了相应的对策,以促进浙江省稻米产业的发展。     

两个杂交稻组合及其亲本材料对白背飞虱抗性的研究

采用田间白背飞虱种群调查和水稻产量、室内白背飞虱蜜露量、产卵量及卵发育率测定,在浙江富阳和重庆秀山两地研究了杂交稻组合及其亲本材料对白背飞虱的抗虫性.田间试验结果表明不育系协青早A和珍汕97A表现出对白背飞虱比感虫对照品种TN1更感虫的"超感虫性",稻株上的若虫量分别高达371.1和292.5只/丛.在杂交稻汕优63和协优9308上的若虫数量与TN1上的相当,杂交稻的感虫性主要来源于其不育系亲本.在无杀虫剂防治的情况下,感虫杂交稻组合的千粒重和产量损失率高达22%和78%左右,不育系材料被完全毁灭,表现为虫量越大,千粒重下降幅度越大,产量损失率越高.蜜露量测定表明,恢复系明恢63和9803具有一定的耐虫性.白背飞虱在杂交稻及其亲本上的产卵量和卵发育率没有显著差异.还对杂交稻抗虫性的改良进行了讨论.     

番茄香气品质改良综述

番茄作为设施栽培的重要经济作物,其挥发物质具有抗癌、抗炎、吸引种子传播者等特性,同时在很大程度上决定了商品等级和消费者的接受度,是衡量果实品质的一个重要指标,故成为改良番茄品质的一个重要发展方向。番茄的香气受到基因型、成熟度、栽培条件和采后贮藏条件等因素的影响。目前番茄脂肪酸衍生物、氨基酸衍生物、苯丙烷类物质和萜类化合物四种类型的挥发物合成途径已被揭示。近年来,由于育种家们对番茄果实农艺性状的不断追求,番茄的风味品质随着驯化育种的进程在不断下降。随着人们生活水平的提高,对番茄果实品质要求也有所提高,利用不同的技术手段提升番茄风味品质是番茄育种工作者的重要目标之一。传统的育种技术过程缓慢、复杂且具有物种间的局限性,而代谢工程学具有准确、直接、高效的特点,可以定向地通过外源基因的引入和调控内源基因对番茄香气进行改良,提高改良效率。番茄香气关键数量性状基因座（QTL）的发掘也为代谢工程学提供理论支持。综述了番茄果实的挥发性成分及影响因素、挥发物合成机制、挥发物代谢合成酶的重要性和代谢工程学香气品质改良措施,并分析了代谢工程学对番茄香气改良的不足,指出了番茄香气改良的未来潜在研究方向,以期为阐...     

中国主要人工林树种幼龄材与成熟材及人工林与天然林木材性质比较研究

本文对中国１０种人工林和４种天然林的幼龄材与成熟材及４个树种的人工林木材与天然林木材的构造特征、化学性质、物理性质、力学性质的３３项材性指标差异进行了比较研究。结果表明,在幼龄材与成熟材之间,在统计上表现出差异显著性的为幼龄材比成熟材生长轮宽,管胞列数多,管胞短,直径小,微纤丝角大,密度小,径向干缩小,差异干缩大,流体扩散性高,抗弯强度、抗弯弹性模量、顺纹抗压强度、径面顺纹抗剪强度、径面抗劈力和冲击韧性低等１５项,即４６％的测试项目差异显著;表明在木材加工和用作结构材时应将幼龄材和成熟材视作两个性质不同的总体来考虑,在培育结构材时应研究如何缩短幼年期或改善幼年期材性。在人工林与天然林木材之间,采取人工林幼龄材性质与天然林幼龄材性质相比,人工林成熟材性质与天然林成熟材性质相比,结果表明,多数性质在统计上差异不显著,只有人工林木材比天然林木材胞壁率小、顺纹抗压强度低、差异干缩大、流体扩散性高等４项,即只有１２％的很少数测试项目差异显著;表明有可能通过人工培育的方法培育出与天然林木材性质相近的木材。     

澜沧江流域云南段土地利用结构及生态风险演化研究

基于计量地理学理论和ArcGIS技术平台,利用澜沧江云南段区域1990—2020年的土地利用数据,以土地利用动态度、土地生态风险指数等为指标,对土地生态系统进行量化分析,并运用灰色系统理论,分析土地生态风险与土地利用之间的相关性,预测未来15年土地生态风险指数。结果表明,30年间澜沧江流域云南段区域的土地利用动态度和土地生态风险均呈上升趋势,其中,2020年土地利用动态度和土地生态风险指数的变化幅度均表现最为剧烈;澜沧江云南段区域的土地生态风险分布具有区域性,表现为上游、下游为中低生态风险区,中游为较高生态风险区;未来15年澜沧江流域云南段区域的土地生态风险有向更高等级演变的趋势。     

山东省年度造林实绩核查中的问题与分析

为不断促进各地的造林绿化工作,提高人工造林成效,国家林业局于1988年开始在全国以省为单位开展了年度造林实绩核查工作。我省通过多年来的连续核查,显著地提高了各地造     

苯甲酸在松材线虫病中的作用

在室内条件下,初步研究苯甲酸对松树和松材线虫病的作用.用不同浓度的苯甲酸溶液分别处理松枝,显示低浓度苯甲酸溶液能显著延长松枝的存活期,高浓度苯甲酸溶液处理的松枝针叶出现褐变现象,但对松枝的存活期没有影响,其症状与松材线虫病不同.分别用1.0 mmol·L-1的苯甲酸溶液和自来水培养接种松材线虫的松枝,在用苯甲酸溶液处理的接种松枝中,虽然松材线虫仍能大量增殖,但与用自来水培养的接种松枝相比,其蒸腾强度显著增强,失水萎蔫程度显著降低,存活期显著延长,这说明苯甲酸在松材线虫病树中可能起着抑制与病害相关的致病菌或提高松树抗病能力的作用.