一种基于超高效液相色谱串联质谱同时测定大米中10种真菌毒素和杀鼠剂的检测方法

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19∶1)作为提取溶液, 加入适量N-丙基乙二胺去除提取溶液中共提杂质, 净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后, 采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离, 使用电喷雾离子源, 多反应监测采集数据, 外标法定量。结果表明, 10种药物的线性范围为2~100 μg·L^-1, 线性关系良好(R²>0.99), 各药物的平均加标回收率在75.2%~110.0%, 相对标准偏差在1.4%~10.7%, 方法定量限在0.5~2.5 μg·kg^-1, 适用于大米中10种杀鼠剂和真菌毒素残留的同时快速定性定量分析。     

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B₁、伏马毒素B₂、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L^-1线性关系良好(R²>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg^-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg ^-1,满足大米中5种药物定性定量检测。     

ICP-MS在稻米中多元素测定的应用

目的:建立ICP-MS法测定稻米中25种元素的检测方法,对比微波消解与湿法消解2种前处理方式的优劣。方法:选用Ge、In、Bi元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有良好的补偿作用,同时引入碰撞反应气He。结果:各元素检出限为0.005~0.5μg/kg,加标回收率在78.3%~106.2%,RSD值在1.11%~7.35%。经有证标准物质验证,实测值在标准值允差范围之内。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,是分析稻米样品中多元素的可靠、高效方法。     

蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐含量测定与储存条件的研究

本研究以大白菜、青蒜等蔬菜为对象,测定蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐含量在不同储存条件下随时间变化的规律.结果表明:测定硝酸盐、亚硝酸盐的蔬菜在冷藏条件下储存1-2d,冷冻条件下储存3-4d,基本不影响检测结果,在常温条件下应即时检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法.样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用0.1mol/L HCl酸化的甲醇提取,过WCX柱,LC-MS/MS进行分析.分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量.结果表明,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0～50.0 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85％ ～ 100％,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

平罗县设施蔬菜生产中存在的问题及发展对策

设施蔬菜生产是一项充分利用光热资源、劳动密集型、技术要求高、投入产出比高、农民增产增收稳定的农业实用新技术。此项技术在平罗县推广以来,取得了良好的经济效益和社会效益,其中以温室为主的设施栽培已广泛应用于13个大类40余个品种的蔬菜瓜果反季节栽培,使平罗县蔬菜实现了周年生产,均衡供应。以高效节能日光温室、“四位一体”生态温室及各种大中小弓棚为主的设施蔬菜生产已成为平罗县农民增收的支柱产业。     

土壤重金属测定简易消解法的应用

建立了土壤重金属ICP-Ms分析方法的简易消解过程,并与湿法消解方式进行了对比.本方法选用Rh和Re元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有良好的补偿作用,同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰.各元素检出限为0.0002～0.1000μg·kg-1,加标回收率86.4％～104.6％,相对标准偏差2....     

2004年平罗县番茄冻后观察试验总结

番茄是平罗县传统的制酱、脱水加工蔬菜品种,具有适应性强,易于栽培、产量高、品质好的特点。然而,2004年5月3日凌晨平罗县发生了历史罕见的晚霜冻灾害,致使全县56万亩粮食、油料、蔬菜等农作物遭受严重冻害侵袭,特别是番茄受冻最为严重,冻害面积达1．6万亩。为了将这次冻害损失减少到最小,并初步掌握番茄冻后生长发育状况,探索番茄冻后栽培管理措施,为今后大田生产提供科学依据,平罗县农技中心在全县重点乡镇的番茄种植园区安排冻后观察试验,现就观察情况总结如下。     

荧光定量PCR检测猪肝中猪链球菌2型的基因组DNA提取方法的比较

[目的]在人工布菌猪肝中评估溶菌酶-苯酚法和柱式纯化试剂盒法提取猪链球菌2型基因组DNA在荧光定量检测中的应用效果,为猪链球菌2型的荧光定量检测选择合理的基因组DNA提取方法提供试验依据。[方法]采用溶菌酶-苯酚法和柱式纯化试剂盒法分别提取人工布菌猪肝样本中猪链球菌2型基因组DNA,通过荧光定量PCR技术检测猪链球菌2型的相对含量。[结果]利用荧光定量方法能够检测到猪链球菌2型。该方法可以最低检测到12 CFU/g的猪链球菌,特异性良好,标准曲线方程为y=-3.185 9x+39.901 0。在人工布菌猪肝样本中,溶菌酶-苯酚法在q PCR实验中检测猪链球菌2型较灵敏。[结论]溶菌酶-苯酚法在猪肝样品中提取基因组DNA效果较好;试剂盒法在细菌纯培养物中提取基因组DNA具有安全、高效等优点。     

宁波市蔬菜地土壤重金属污染状况的评价

对宁波市象山县、宁海县、奉化市蔬菜地土壤中铅、镉、铜、锌的含量进行测定,对单项和综合污染指数法计算的评价结果进行统计分析,结果有3个县(市)蔬菜基地土壤不同程度受到重金属污染,综合污染指数1.51～2.07,属轻或中污染。镉污染最严重且变异系数很大,其次为铜、铅、锌。