气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。     

阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律

为了解实际养殖过程中使用阿维菌素药物后,鲈（Lateolabrax japonicus）对阿维菌素的蓄积及消除规律,以指导阿维菌素药物在实际生产中的应用。以毒性试验为基础,在确定96 h半致死质量浓度（LC50）后,以0.25倍LC50,即指导用药量,质量浓度为4 ng·mL-1,结合实际养殖用药情况,药浴72 h后换水,观察阿维菌素在鲈鱼肌肉组织中的残留与消除规律。文章建立高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中阿维菌素残留量的方法,并以此法测定鲈鱼肌肉组织中阿维菌素的质量浓度。结果表明,随着药浴时间的延长,鲈鱼肌肉组织中的阿维菌素质量分数逐步增加,在药浴结束时达到峰值8.767μg·kg-1,随后阿维菌素在体内的残留量随消除试验的进行逐渐下降,至第528小时降至检测限以下。