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牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。 相似文献
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血药浓度法生物等效性试验是兽药生物等效性研究的重要方法。为科学规范兽用化学药品生物等效性研究,保障兽药安全、有效、质量可控,在已发布实施的《兽用化学药品生物等效性试验指导原则》基础上,农业农村部兽药评审中心参考相关最新技术指导原则,结合国内兽药研究现状,修订发布了《兽用化学药品血药浓度法生物等效性试验技术指导原则》。本文针对该指导原则的适用范围、试验设计的内容进行阐述,旨在加强研发单位或相关临床试验机构对此指导原则的理解,对生物等效性试验的有效开展提供指导与帮助。 相似文献
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新《兽药管理条例》实施后的化药技术审评工作也是企业关心的一个热点,此篇为汪霞在2004年12月25~26日,中国动物保健品协会举办的“兽药地方标准清理研讨班”上的讲稿,本刊特刊出,以期能对兽药企业的工作有所指导。 相似文献
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UPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。 相似文献
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