UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

氟菌·肟菌酯对比昂扣葡萄采后保鲜效果的影响

研究在比昂扣葡萄成熟期施用43%氟菌·肟菌酯悬浮剂对葡萄采后保鲜效果的影响。结果表明,施用2 000~4 000倍液43%氟菌·肟菌酯悬浮剂能有效控制采后葡萄果梗褐变指数、好果率、果穗失重率、耐压力、可溶性固形物的下降,总体保鲜效果好于对照药剂。在葡萄采收前7 d,果穗喷雾施用2 000~4 000倍液43%氟菌·肟菌酯悬浮剂,采后0~2 ℃贮藏50 d仍具有较好的商品价值和食用价值。     

几种药剂对草莓白粉病的防治效果

通过田间药效试验,比较12种药剂对草莓白粉病的防治效果,结果表明,每667 m2施用125%腈菌唑乳油32 mL、400 g·L-1氟硅唑乳油125 mL的防效最为理想,3次药后防效分别为820%和819%。     

氟菌·肟菌酯对比昂扣葡萄采后保鲜效果的影响

研究在比昂扣葡萄成熟期施用43%氟菌·肟菌酯悬浮剂对葡萄采后保鲜效果的影响。结果表明,施用2 000～4 000倍液43%氟菌·肟菌酯悬浮剂能有效控制采后葡萄果梗褐变指数、好果率、果穗失重率、耐压力、可溶性固形物的下降,总体保鲜效果好于对照药剂。在葡萄采收前7 d,果穗喷雾施用2 000～4 000倍液43%氟菌·肟菌酯悬浮剂,采后0～2℃贮藏50 d仍具有较好的商品价值和食用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮类药物残留的不确定度分析

为了研究超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定禽蛋氟喹诺酮的不确定度,对采用超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮影响不确定度的因素进行了分析与评定,依次计算影响测定结果的各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：当达氟沙星含量为43 340 ppb 时,其扩展不确定度为 2.736 ppb（k=2）;当恩诺沙星含量为 44 580 ppb 时,其扩展不确定度为 3.114 ppb（k=2）。LC-MS/MS 法测定禽蛋氟喹诺酮类含量的不确定度主要由标准曲线拟合引入、添加回收引入。     

金华蔬果中腐霉利残留的膳食暴露风险评估

腐霉利(Procymidone)是一种在农业生产中广泛使用,具有保护和治疗双重作用的新型内吸性杀菌剂。为明确金华地产蔬果中腐霉利残留对金华居民的膳食暴露风险,采用2017年金华市域主要种植基地农产品中腐霉利残留的监测数据,应用分布点评估法,评估了10个不同年龄、性别组人群腐霉利的膳食暴露风险水平。结果表明,腐霉利在蔬菜水果中的残留量总体较低,蔬菜、水果中平均残留量分别为0.032和0.012 mg·kg^-1。检出率较高,蔬菜、水果中腐霉利检出率分别为22.3%和22.1%。各类人群对腐霉利多来源慢性膳食暴露风险商平均值为0.002~0.003,99.9^th百分位点残留值为0.300~0.536,表明蔬果中腐霉利的慢性膳食暴露风险较低,低于其可接受水平。对膳食暴露的贡献率分析结果显示,蔬菜是金华居民腐霉利膳食暴露的主要来源,控制蔬菜中腐霉利残留是降低腐霉利膳食暴露风险的关键。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450 μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291 μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829 μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34 μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275 μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。     

金华市鲜食葡萄农药残留状况及风险评估

调查了浙江省金华市葡萄生产中农药使用情况,并对在金华市生产基地的抽取的80批次葡萄样品进行了101项农药残留检测和风险分析。结果表明,金华葡萄生产上存在使用未登记农药现象;80批次葡萄样品中有75批次共39种农药残留检出,超标1批次,农药残留情况总体较好;检出的39种农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险％ADI最高值分别为0.04％和0.02％,对儿童和成人的急性膳食摄入风险％ARfD最高值分别为33.51％和27.38％,均低于100%,风险完全可以接受。     

XDE-208防治水稻褐飞虱效果研究

用XDE-208药剂对褐飞虱若虫进行了田间药效防治试验,结果表明,在试验设计范围内,药后21 d防效达到99.04%~99.51%,防治效果理想,持效期长;且在相同剂量下防治效果随用水量提高而显著提高。