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本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2~100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%~112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。 相似文献
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采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2~200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%~98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。 相似文献
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建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取, Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸(V/V)-水溶液(B)进行梯度洗脱, 电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1~50 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0 μg/kg;在2.0、4.0、20 μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%~113.4%之间,相对标准偏差为5.0%~9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。 相似文献
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对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据. 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%~108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%~8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~1.0μg/kg和0.05~3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。 相似文献