山东省蛋鸡产蛋期安全用药情况的调研分析

基于对山东省鸡蛋兽药残留情况的调研,本文对蛋鸡产蛋期用药情况进行了现状分析,且具体分析了蛋鸡产蛋期发病原因、用药和残留现状,探讨了影响蛋品质量安全的风险因素和问题,并针对性的提出了产蛋期安全用药的意见建议。为科学、正确、合理的使用兽药,规范蛋鸡养殖环节用药行为,降低鸡蛋中兽药残留风险,提供了有力的数据支撑和技术指导。     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留

采用同位素内标法建立了鸡蛋中金刚烷胺残留液相色谱-串联质谱方法。样品经酸性乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺进样浓度在2～200ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9998);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg;3、6、30μg/kg3个添加水平下,回收率在87.48%～98.15%之间,批内、批间相对标准偏差均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中金刚烷胺残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛肉中加替沙星残留量的研究

建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取, Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸(V/V)-水溶液(B)进行梯度洗脱, 电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1～50 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂^＝0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0 μg/kg;在2.0、4.0、20 μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%～113.4%之间,相对标准偏差为5.0%～9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。     

畜禽产品兽药残留检测结果计算时需要注意的几个问题

畜禽产品兽药残留检测结果计算和表述方式的选择,对出具正确的检测结论有重大影响.本文简要介绍了检测结果计算和表述的类型特点,探讨了通过标准曲线进行适当加权、选择浓度接近的标样进行单点校准等方式来降低计算结果出现偏离的风险,为相关人员和初学者提供参考.     

地锦草颗粒的急性亚急性毒性试验

为了评价地锦草颗粒的安全性,分别选取昆明种小白鼠、Wistar大鼠进行了急性、亚急性毒性试验。急性毒性试验结果,地锦草颗粒对小鼠经口服给药LD505 000 mg/kg b.w.,其毒副作用很小或无毒副作用。亚急性试验结果,连续给药4周,停药后继续观察2周,试验组大鼠生理、生化及病理等各项指标均在正常范围内,与对照组无显著差异(P0.05),停药后各组也未见药物延迟性毒性反应,表明地锦草颗粒长期用药对大鼠无明显毒性,是比较安全的制剂。     

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5～3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

对HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的测量不确定度进行了分析,以找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,为双黄连口服液中黄芩苷标准限量的制定提供科学依据.     

地锦草颗粒对鸡的安全性试验

为了评价地锦草颗粒对靶动物鸡的安全性,选取100只健康的10日龄海兰鸡,随机分成5组,每组20只。各组试验鸡分别以1倍推荐剂量(2g/L)、3倍推荐剂量(6g/L)、5倍推荐剂量(10g/L)、10倍推荐剂量(20g/L)的地锦草颗粒连续饮水给药5d,通过对一般临床症状、血液学和血液生化指标、病理组织学等观察和检测,结果表明:地锦草颗粒毒性较小,在鸡体内耐受性高,至少以10倍推荐剂量饮水给药对靶动物鸡是安全的。     

基于PRIME HLB快速前处理技术的鸡蛋中38种药物残留快速检测方法研究及其在风险监测中的应用

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。