液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

利用液质联用仪发现新的“瘦肉精”替代品——氯丙那林

利用液质联用仪发现了饲料中新的β肾上腺素能激动剂——氯丙那林,建议检测机构及早树立“忧患“意识,保障食用畜产品安全.     

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。     

猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

畜产品的中兽药残留及检测技术

近年来,世界范围内的食品安全事件频出,食品安全已成为全球性的热点话题。作为2008年奥运会的主办国,中国的食品安全状况更是备受世人关注。畜产品中兽药残留问题是影响动物性食品安全的最主要的因素之一。兽药残留是指给动物使用药物后积累或贮存在动物细胞、组织或器官内的药物原型、代谢产物和药物杂质,以残留的方式进入人的生态系统,给人体和环境带来长期的、累积性的危害。兽药残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物。另外,药物或者其他代谢产物与内源大分子共价结合产物称为结合残留。     

基于PRiME HLB前处理技术的鸡蛋中四环素类药物的快速筛选方法研究

使用新型固相萃取小柱PRiC_1MEC_1 HLB处理鸡蛋样品,建立了一种鸡蛋中四种四环素类药物的简单、快速的筛选分析方法。鸡蛋样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,乙腈沉淀蛋白,PRiC_1MEC_1 HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后,采用液相色谱法检测,外标法定量。PRiC_1MEC_1 HLB固相萃取法是简单的通过式净化处理方法,样品净化过程简单、快速、高效。方法最低检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg,土霉素、四环素、金霉素、多西环素4种四环素类药物在50~5000C_1ng/mC_1L范围内呈现良好线性,回收率满足分析筛选的要求。该方法可以有效起到快速筛选鸡蛋中四环素类药物残留的作用,具有较广的应用性。     

快速、广谱药物筛选检测系统中兽药谱库的建立及应用

随着食品安全在全世界范围内被日益关注,兽药残留检测技术也不断发展,目前国内兽药残留的检测技术主要有气相色谱、气相-质谱联用、液相色谱和液相-质谱联用和酶免疫技术等,这些检测技术对于“瘦肉精”等常见违禁药物检测精度较高,但是又普遍存在分析成本高、方法复杂、单一等缺点,特别是对于样品中存在的未知药物残留常常会一筹莫展。然而面对瞬息万变的食品安全领域,已有的这些检测技术已经很难满足目前残留检测的需要,必须采用一种快速、广谱系统化的筛选检测技术。本文将已经在人药领域应用成熟的快速广谱药物检测系统(REMIDI HS)〔…     

快速广谱药物检测系统及其在兽药饲料监测中的应用

快速广谱药物检测系统（Remidi HS）是一种广谱的临床药物快速检测系统,近几年来主要应用于毒品监测及临床急性中毒诊断等技术领域,因其具有操作简便、对样品前处理的要求不高、在较短检测时间内可完成大量组份的分析和筛选等特点,非常适合在兽药饲料检测领域中开展兽药残留筛选分析、多组份兽药的成分鉴定、兽药打假、饲料产品中违禁药物的监测及饲料中未知添加药物的分析等大量工作.2004年我所与美国bio-rad公司合作引进了Remidi HS检测系统,并根据目前行业内兽药使用情况以及农业部禁止使用的化合物清单,在现有药物谱库（含近一千种药物及其代谢物）基础上逐步添加兽用药物和违禁药物的数据,以期建立适用于本行业的兽药谱库.由于Remidi HS首次应用于兽药饲料领域,有许多工作还没有正式开展,本文就其检测原理、过程及其在行业内的应用前景作一简要介绍.     

陕南油菜机械化精量联合直播技术实施中存在的问题及解决方法

油菜精量联合直播技术是一种油菜轻简化生产方式,有利于实现油菜生产的节本增效和稳产高产。但在实施中,常会遇到地块小、前茬残留的稻草多、土壤过湿、播种效果差等问题,从而影响这一技术的推广。通过试验得到了解决办法,取得了良好效果。