微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

猪源粪肠球菌的基因型及耐药性分析

为了解上海地区规模化猪场中粪肠球菌的耐药性和基因型,2013年3月-2014年5月从上海地区10个规模化养猪场收集到分离鉴定的粪肠球菌133株,采用微量肉汤稀释法对12种抗菌药物进行药敏试验,采用PCR技术分别检测分离株中β-内酰胺类抗生素耐药相关基因(TEM)、氨基糖苷类抗生素耐药相关基因[aac(6’)/aph(2")和aph(3’)-Ⅲ和ant(6)-Ⅰ]、四环素耐药相关基因(tetM)、红霉素耐药相关基因(ermB和mefA)和万古霉素耐药相关基因(vanA和vanB)。结果显示,在133株粪肠球菌中,耐药基因ermB、tetM、TEM、ant(6)-Ⅰ、aac(6’)/aph2"、aph(3’)-Ⅲ、vanA的检出率分别为:95.5%(127/133)、91.0%(121/133)、63.2%(84/133)、45.9%(61/133)、42.1%(56/133)、24.1%(32/133)、3.0%(4/133);未检出mefA和vanB基因的菌株。分离菌株对12种抗菌药物的耐药性较为严重,且以6~9耐为主要耐药株,占81.2%。试验表明,上海地区猪源粪肠球菌多重耐药现象严重,携带抗菌药物相关耐药基因是导致分离株耐药的主要原因。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC₁₈色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V₁∶V₂)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定复合有机酸化剂中5种成分的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠.     

脉冲场凝胶电泳技术的应用及其发展趋势

<正>基因分型方法即分子分型方法,是用现代分子生物学技术分析菌株间基因组的相似程度,进而弥补表型分型在分型能力、重复性及分辨力上的欠缺〔1〕。脉冲场凝胶电泳(PFGE)是一种重要的分子分型技术,其工作原理是:大小不同的DNA分子在交替变换方向的电场中作出反应所需的时间不同,一般较小的分子重新定向较快,在凝胶中移动快,大的DNA分子比小的DNA分子定向慢,在凝胶中     

紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量

采用紫外分光光度法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量.用乙醇直接破乳提取法、乙醇提取法及超声波助溶法分别提取注射液及预混剂中的维生素E,在284 nm测定.方法的线性范围为60～1 80μg/mL(r=0.999 4);注射液和预混剂的方法回收率分别为100.17%～100.48%和98.08%～99.04%;曰内和日间相对标准偏差,注射液分别为0.37%～0.91%和0.53%～0.62%,预混剂分别为1.15%～1.21%和1.09%～1.25%.该法操作简便、准确快速,分析结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定泛酸钙中的钙含量

用火焰原子吸收光谱法测定泛酸钙中的钙含量。以氯化钾溶液（0．1％，m／V）配制泛酸钙检测液，可消除空气-乙炔火焰的电离干扰作用。方法的线性范围为0．50～4．00μg／mL（r=0．9992），加标平均回收率为98．7％，RSD为0．46％（n=9）。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的不确定度分析

通过火焰原子吸收光谱法对饲料中的铅含量进行测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化分析。得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是测定试样消解液中铅质量浓度引入的不确定度。     

饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法

研究气相色谱-质谱法测定饲料中36种农药残留量的检测方法。试样经乙睛提取浓缩,定容后,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA试剂)净化后,用气相色谱-质谱法在选择离子检测模式下测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此法测定了有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫酯类农药在内的36种农药。该法对配合饲料、浓缩料和单一饲料的加标回收率为73.8%～102.5%,相对标准偏差为1.0%～14.8%,检出限为0.0125～0.1mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定维生素E原料含量

用毛细管气相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量.以正三十二烷为内标物,采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25um),FID检测器;氮气为载气;柱温为280～290℃,检测器温度为290～300℃;进样口温度为290-300℃;无分流进样.在此色谱条件下,维生素E和内标物正三十二烷分离良好,在0.994～4.013 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好.本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定.