分子印迹分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿液中克仑特罗

为了快速检测尿液中的痕量克仑特罗,以克仑特罗分子印迹聚合物为吸附剂,建立了基于分子印迹的分散固相萃取液质联用测定尿液中克仑特罗检测方法。样品用分子印迹聚合物吸附,甲醇/乙酸/水(7/2/1)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水/甲醇(9/1)溶液定容,过0.22 μm滤膜后可进行LC-MS/MS分析。结果表明,分子印迹聚合物对克仑特罗有良好的结合性,在0.2~25 μg/L质量溶液范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检出限(S/N=3)为0.08 μg/L,定量限为(S/N=10)为0.2 μg/L,在0.2、1.0、2.0 μg/L 3个添加水平的克仑特罗回收率大于70.2%;相对标准偏差小于4.16%。方法分析速度快、灵敏度高、重现性好、试剂用量少、无基质干扰,可用于尿液中克仑特罗的检测。     

ELISA速测试剂盒检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度分析

对ELISA速测试剂盒测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源于速测试剂盒检测质量的不确定度、提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准液不确定度、样品称量不确定度等,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度,分析得到当拟除虫菊酯类农药检测浓度为1．13μg／g时,合成不确定度为0．064μg／g,扩展不确定度为0．13μg／g。     

螺虫乙酯对雌性斑马鱼的毒性及氧化应激效应

为评价新型季酮酸衍生物类杀虫剂螺虫乙酯(spirotetramat)对水生生物的毒性,以雌性斑马鱼为受试对象,研究了螺虫乙酯对其的急性毒性及氧化应激效应。急性毒性试验测得螺虫乙酯对雌性斑马鱼的96 h-LC50值为7.21 mg/L,属中等毒性。经不同浓度螺虫乙酯(0、36、360和1 800μg/L)处理28 d后,通过检测铜/锌超氧化物歧化酶(Cu/Zn-SOD)、锰超氧化物歧化酶(Mn-SOD)、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)等抗氧化酶的活性,Cat、Gpx、Mn-Sod、Cu/Zn-Sod等基因的相对表达量,以及丙二醛(MDA)含量等指标的变化水平,研究了螺虫乙酯对斑马鱼肌肉组织的氧化应激效应。结果表明,螺虫乙酯可引起斑马鱼肌肉组织中CAT、GSH-Px活性和MDA含量,以及Cat、Mn-Sod、Gpx的相对表达量显著升高,但未发现螺虫乙酯对Cu/Zn-SOD活性及Cu/Zn-Sod的相对表达量有明显影响。研究表明,螺虫乙酯能够诱导雌性斑马鱼肌肉组织的氧化应激效应,并可能引起机体的氧化损伤。     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

复合绝缘子伞裙老化状态检测的单边核磁共振传感器

对复合绝缘子伞裙老化状态的评估,关系到电力系统的安全稳定运行。为了实现在工程现场对复合绝缘子伞裙的无损检测,提出了一种便携式单边核磁共振传感器的设计方案。对静态磁场的均匀度和射频线圈进行了优化,以获得较高的信噪比。以110 kV等级下不同运行年份的绝缘子为样品进行测量,使用CPMG序列对样品进行激励;采用单指数拟合和反拉普拉斯变换对核磁共振横向弛豫回波信号进行处理。结果表明,随着复合绝缘子运行时间的增加,其等效横向弛豫时间减小。因此,这种便携式单边核磁共振传感器有望用于复合绝缘子伞裙老化程度的定量分析。     

ZJUF0028乳油防治黄瓜苗期病害试验

黄瓜连作引起苗期病害猖獗,致使产量大幅度降低,成为导致连作障碍的直接原因。由瓜果腐霉、立枯丝核菌和尖镰孢菌引起的猝倒病、立枯病和枯萎病是黄瓜的主要苗期病害。培育无病健壮的幼苗是获得蔬菜丰收的基础,而防治苗期病害是培育壮苗的关键措施。选用抗病品种、种子处理、选用无病床土、加强苗畦管理及药剂防治是苗期病害防治的主要措施,目前苗床土壤消毒常用绿亨一号。ZJUF0028是浙江大学生物技术研究所从植物内生真菌中筛选出的一种抗生素类杀菌剂,平皿生物测定表明,该杀菌剂对灰霉病菌、猝倒病菌、纹枯病菌和菌核病菌等植物病原真菌具有很好的抗菌活性,本试验测定了其对黄瓜苗期病害的田间药效。     

毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的吸附与迁移

为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性,采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土(粉砂质壤土)、青岭土(粉砂质壤土)和象山土(粉砂质黏壤土)3种土壤中的吸附常数(Kd)和迁移率(Rf)。结果表明,两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高,而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于 "L"型。从Kd和有机质吸附常数Koc的数值看,氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响,而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为:东钱湖土>青岭土>象山土;而Kd值由大到小顺序为象山土>青岭土>东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明:1)土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠;2)土壤有机质含量(或土壤阳离子代换量)和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素,而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。     

阿维菌素土壤吸附特性研究

 【目的】研究阿维菌素在土壤中的环境行为。【方法】应用平衡法研究了阿维菌素在5种土壤上的吸附特性。【结果】土壤对阿维菌素具有很强的吸附特性，且随着土壤理化性质的差异，土壤对阿维菌素的吸附性有着明显差异；阿维菌素在土壤中的吸附符合Fruendlich方程，其吸附常数Kaf值与土壤有机质含量和粘粒含量呈显著正相关性；阿维菌素在土壤上的吸附自由能为10.9859～25.1538 kJ•mol-1。【结论】阿维菌素在土壤上的吸附主要是物理吸附；表面活性剂吐温－80对水稻土、菜地土和山地红壤上吸附的阿维菌素具有显明的增溶作用，而对山地黄壤和盐碱土则有着增加土壤对阿维菌素的吸附能力的影响。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

螺虫乙酯对大型溞的急性和慢性毒性效应

为评价新型季酮酸衍生物类杀虫剂螺虫乙酯(spirotetramat)对水生生物的生态危害,以大型溞Daphnia magna为研究对象,将其暴露于不同质量浓度的螺虫乙酯中,通过急性毒性试验、慢性毒性试验和子代染毒及恢复试验,研究螺虫乙酯对大型溞的急性和21 d慢性毒性效应。急性毒性试验结果表明,螺虫乙酯对大型溞的48 h-EC₅₀值为46.55 mg/L。慢性毒性试验结果表明,经不同浓度螺虫乙酯暴露21 d后,4.7 mg/L浓度组在初次产溞数、母溞产溞总数和母溞产胎数上较对照都有显著减少,并显著延后了初次产溞的时间。经螺虫乙酯暴露后的F₀代大型溞所产后代(F₁代)对螺虫乙酯的耐药性降低,同时对F₁代染毒组的初次产溞时间、初次产溞数和产胎数均有显著影响,但仅对F₁代恢复组的体长有显著影响。综上所述,螺虫乙酯对大型溞具有一定的生殖毒性,并在一定程度上对大型溞的生长和繁殖能力具有抑制效应。