高效液相色谱法测定蔬菜中氟啶脲残留量的研究

建立了快速测定蔬菜中氟啶脲残留的方法,即样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪测定。试验结果表明:该方法的最低检出量为1×10-9g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,添加回收率为81.34%~95.06%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.46%(n=5)。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于蔬菜中氟啶脲残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法.样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用0.1mol/L HCl酸化的甲醇提取,过WCX柱,LC-MS/MS进行分析.分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量.结果表明,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0～50.0 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85％ ～ 100％,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

杭州地区芹菜茎基腐病病情消长规律与动态模型

近年来,随着绿叶芹菜种植面积扩大及无休耕期栽培,芹菜茎基腐病呈逐年加重趋势。2018—2019年采用定社定田不定时系统调查方法和气象要素相关筛选建模办法,对杭州市水良蔬菜专业合作社蔬菜基地的芹菜茎基腐病病情消长情况进行跟踪监测研究。结果显示,芹菜茎基腐病病情季节性消长变化表现为m形波状轨迹,首波为6月中旬苗期,Ⅱ波为9上中旬叶丛生长期,Ⅲ波为尾波,11月上旬心叶肥大采收期;其波值(发病率)存在随波由强减弱趋势。影响因素主要有品种、连作强度、农作组合模式以及气温、雨量、日照等气象要素。通过病情与其前第1、2、3旬平均气温(T_n)、雨量(R_n)、日照(S_n)逐步回归筛选分析,建立数学模型为M_n=77.151 175 9-0.156 041 637 56 {T_n}_{-3} +2.015 985 432 7 {R_n}_{-3} -1.259 746 529 8 {S_n}_{-3} (n=11,P=0.000 3,r=0.920 9 ^**),表明其病情变化与前第3旬气象3要素复合影响存在极显著相关关系,可应用此模型提前3旬作出发病趋势预报,这对提高芹菜茎基腐病监测预警水平,有效控制芹菜茎基腐病发生具有重要指导意义。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

土壤中克百威残留检测直接竞争ELISA试剂盒的研制

研制了一种用于检测土壤中克百威残留量的直接竞争ELISA(酶联免疫分析技术)试剂盒,研究结果表明:该试剂盒的最低检测限为0.01 mg/L,线性检测范围为0.01～10 mg/L,4种水样的批内、批间、整体变异系数均低于7.72%,回收率的范围在93.97%～97.92%.试剂盒在4 ℃或-20 ℃下至少可保存6个月以上.     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

旱地果树栽培技术体系研究

宁南山区降雨量少，蒸发强烈，水是发展果业的限制因素。选择抗旱树种、利用工程整地、推行旱地果园栽植技术等可有效地促进果业的发展，取得良好的经济效益和社会效益。     

无病毒梨幼树在宁南山区的引种初报

引种3年的观察表明，无病毒梨具有生长量大、分枝极次多的优势。在早酥、秦酥、锦丰、鸭梨4个品种中，秦酥的生长量最大，鸭梨最小，锦丰、早酥属于中间水平。总生长量的大小与其一次枝、二次枝数量的多少有明显的正相关。二手工艺上生幼树经涂抹凡士林 猪油后露地越冬，翌年春无抽干现象，且有50%的幼树成花。引种结果表明，无病毒梨可在宁南山区积极推广。