HPLC法测定牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星

利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。     

几种常用饵料对稚幼参生长影响的初步研究

用鼠尾藻干粉、鲜海带磨碎液、鲜石莼磨碎液和两种海参专用饲料对体长2.90±0.04cm,体重0.49±0.02g的稚幼参进行了为期40d的喂养试验。实验结束时,投喂鲜石莼磨碎液的海参体长为5.15±0.25cm,体重为2.76±0.39g,其体长和体重的增长都显著高于投喂鼠尾藻干粉、鲜海带磨碎液和其中一种配合饵料组,但与另外一种配合饵料差异不显著。投喂鲜石莼组海参的成活率达到85%,高于其他各组,但与其中大部分差异不显著。     

高效液相色谱法同时测定饲料中V_E和V_(D_3)的研究

研究了用反相高效液相色谱法同时测定饲料中 VE和 VD3 的技术及试验溶液的皂化、提取、浓缩等试样前处理方法。选出了最佳色谱条件 ,流动相 :甲醇 +水 (95 +5 ) ,流速 :1ml/min,温度 :室温 ,进样体积 :2 0μl,检测波长 :2 64nm。     

浒苔在食品中的应用研究

[目的]探索浒苔食品的开发,为浒苔的综合利用提供依据。[方法]以新鲜浒苔为原料,研究了不同脱盐试剂配方、烘干温度对浒苔粉生产的影响。对研究开发的3种浒苔片,进行了感官模糊综合评价。[结果]对照、配方l、2处理的浒苔粉制品叶绿素含量分别为0．161、0．228、0．467mg／g。烘干温度越高,叶绿素损失越严重,当烘干温度为35、60、85和105℃时,其制品叶绿素含量分别0．421、0．316、0．212、0．196mg／g。当烘干温度为35℃时,叶绿素损失最少。玉米味的浒苔片的口感要远好于牛肉味的浒苔片和酸甜味的浒苔片。[结论]采用脱盐护色技术,35℃低温烘干,制得了色泽呈鲜艳绿色的浒苔粉。玉米味的浒苔片比其他口味更受欢迎。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

微生物对石油烃降解代谢产物的分析方法研究

对实验室内微生物降解原油的代谢产物进行了色谱、质谱、紫外光谱等一系列研究，建立了微生物对原油代谢产物的分析方法。实验表明，微生物降解原油代谢产物主要是乙酸和以棕榈酸为主的脂肪酸与鼠李糖形成的糖酯类表面活性剂。     

正交实验优化南极磷虾蛋白肽的纳滤脱盐工艺

为建立南极磷虾(Euphausia superba)蛋白肽纳滤脱盐工艺,以脱盐率和蛋白损失率为评价指标,通过单因素实验和正交实验对影响南极磷虾蛋白肽纳滤脱盐效果的主要因素(蛋白肽浓度、压力、循环次数)进行优化。结果显示,采用纳滤技术对南极磷虾蛋白肽进行脱盐处理的最佳工艺条件：蛋白肽浓度为3%、纳滤压力为1.2 MPa、循环次数3次,在该条件下,南极磷虾蛋白肽的脱盐率达到(86.35±2.11)%、蛋白损失率为(9.10±0.35)%。采用优化工艺获得的南极磷虾蛋白肽的盐分含量为(1.14±0.12)%,蛋白质含量为(92.73±2.29)%,相对分子质量主要分布于3000 Da以下,氨基酸组成合理且符合联合国粮农组织/世界卫生组织规定的标准。研究将为高品质南极磷虾蛋白肽产品开发提供技术支撑。     

褐牙鲆(♀)×犬齿牙鲆(♂)杂交F1及其亲本肌肉营养成分分析与比较

褐牙鲆(Paralichthys olivaceus)为东亚地区重要的海水养殖鱼类,在中国、日本和韩国海水养殖业中占有重要的地位.目前,褐牙鲆经过连续多代缺乏选择的人工繁育和养殖,造成养殖群体种质发生退化,生长速度和抗逆性下降,极大制约了牙鲆养殖业发展.以选育生长迅速、抗逆性强、饵料转化率高的牙鲆类养殖新品种为目的,作者对褐牙鲆(♀)×犬齿牙鲆(Paralichthys dentatus)(♂)的杂交育种进行了研究.本实验对褐牙鲆(♀)×犬齿牙鲆(♂)杂交F1及其亲本肌肉营养成分进行测定.结果显示,杂交F1含水率显著低于双亲(P＜0.05),粗蛋白含量显著高于双亲(P＜0.05),粗脂肪含量介于二者之间;杂交F1的氨基酸总量、必需氨基酸、非必需氨基酸、半必需氨基酸与鲜味氨基酸总量都显著高于褐牙鲆与犬齿牙鲆(P＜0.05);脂肪酸含量方面,脂肪酸总量、不饱和脂肪酸总量3种鱼由高到低排列顺序为褐牙鲆、犬齿牙鲆、杂交F1,三者饱和脂肪酸总量差异不显著(P＜0.05).对3种鱼肌肉的营养品质进行了评价,杂交F1的必需氨基酸指数EAAI(90.30)明显高于褐牙鲆(77.75)与犬齿牙鲆(79.34),在蛋白质品质上表现出一定杂种优势.上述结果表明,杂交F1的肌肉具有蛋白和氨基酸含量较高、脂肪酸含量较低的特点.     

鲈鱼组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱荧光检测法研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1～10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测.