反式脂肪酸检测方法研究与应用

研究了甲醇钠-甲醇、氢氧化钾-甲醇、浓硫酸-甲醇和三氟化硼-甲醇4种甲酯化试剂的浓度、用量及甲酯化时间和温度对反式脂肪酸检测的影响,优化了色谱条件,建立了以三氟化硼-甲醇法甲酯化,RT-2560（100m×0.25mm×0.2μm）毛细管柱为基础的反式脂肪酸气相色谱检测方法,C18:1-9t,C18:1-11t,C18:2-9t,12t和C22:1-13t 4种反式脂肪酸的最小检出浓度在0.77-4.08 mg/kg之间。4种反式脂肪酸不同添标浓度回收率为98.44-101.23%,重复测定的相对标准差在0.22%-1.31%之间,有较好的准确度和重现性。应用该方法检测了武汉部分小型市场散装食用植物油和一些餐馆的废弃油脂,以所含脂肪为基准,其反式脂肪酸含量分别为：0.12%-0.25%、3.63%-6.58%。表明天然食用植物油中反式脂肪酸含量较低,但油脂在高温加工过程中会产生反式脂肪酸。     

应用高效液相色谱测定油菜叶片中硫甙成分与含量

本文研究建立了高效液相色谱测定油菜叶片中硫甙总量与分量的测定方法.油菜叶片经20h冰冻干燥,用70%甲醇为提取溶剂,超声波提取8min,1mg硫酸酯酶脱硫酸根,离子交换树脂纯化后,应用高效液相色谱进行油菜叶片硫甙组分定性、定量.该方法加标回收率为94%～103%,样品极差为2.29μmol/g,符合ISO9167国际标准要求.     

视频扫描测定油菜饼粕自由基清除活力方法的研究

用视频扫描平板色谱和稳定自由基1，1－二苯基－2－间三硝苯基偕腙肼（DPPH）检测油菜饼粕自由基清除活力的方法，研究抗坏血酸，维生素E，酚酸和类黄酮等17种常见酚类化合物对自由基的清除活力，发现自由基清除面积与样品量的相关系数为0．947－0．996，检测下限为40－690ng，以维生素E指数为清除活力指标，视频扫描法与常规标准比色法的测定结果具有良好的相关性，测定油菜饼粕提取液自由基清除活力发现，68－75％的化合物具有自由基清除能力，Rf值为0．41的化合物清除活力最高，占总活力的38％。     

黄曲霉毒素B1检测中的应用

 采用黄曲霉毒素时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的时间分辨荧光速测仪,对油料饼粕中黄曲霉毒素B1的快速检测进行了应用研究。该时间分辨荧光免疫分析技术是基于时间分辨荧光免疫层析试纸条和载有Eu(Ⅲ)标记特异性单克隆抗体的样品瓶建立的检测技术。时间分辨荧光速测仪可内置标准曲线,直接输出检测结果。对6种油料饼粕做黄曲霉毒素B1添加回收率实验,回收率在70%～120%之间,批间、批内变异系数＜15%。在实际样品的检测中,时间分辨荧光免疫层析试纸条检测技术与液相色谱-串联质谱法相比,检测结果相对误差＜15%。时间分辨荧光免疫层析试纸条检测技术测定快速、准确,技术稳定、可靠,设备经济、小型,适用于大批量油料饼粕样品的快速检测和风险评估,具有广阔的应用前景。     

残杀威在茶叶中的残留动态研究

采用田间小区试验方法,研究残杀威在茶叶中的残留动态和最终残留量。经动态试验研究结果分析表明,在湖北特有的自然环境条件下,残杀威在茶叶中消解很快,其在茶叶和土壤中的半衰期分别为1.5d和1.9d。残杀威最终残留量测定,其结果表明,如果按照推荐使用期和推荐安全间隔期使用残杀威,在茶叶中无残杀威的残留物。     

小波变换在脐橙维生素C含量近红外光谱预测中的应用

 【目的】探索快速检测柑橘Vc含量的方法。【方法】利用不同分解水平的Daubechies3小波变换，对100个脐橙整果样品的近红外光谱信号进行了消噪处理，并利用消噪后的重构光谱对脐橙Vc含量进行了偏最小二乘法交叉验证。【结果】小波分解尺度水平不同，偏最小二乘法交叉验证效果各不相同，在分解水平为4时效果最好，其预测值与标准值的相关系数R达到0.9574，交叉验证预测均方差RMSECV仅为3.9 mg/100g。比较了11种光谱预处理方法，其中，小波消噪后的偏最小二乘法交叉验证模型预测效果最好，预测值与真值的相关系性最好。【结论】小波消噪后建立的近红外光谱模型能准确地对脐橙Vc含量进行无损快速的定量分析。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1 免疫亲和柱净化—荧光快速检测技术研究

报道了一种免疫亲和柱净化-荧光法快速检测花生及其制品中黄曲霉毒素B1的分析方法。用70%甲醇对样品进行初步提取，过滤后用石油醚萃取脱脂，萃取液稀释后用免疫亲和微柱纯化富集，洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光定量速测仪器中自动读取结果。该方法直接读数的线性范围为0.3~25µg/kg，R2=0.9995，方法的平均回收率超过90%，变异系数低于5%，最低定量浓度为0.3µg/kg。应用于花生及其制品的黄曲霉毒素B1检测，单个样品检测全过程（含样品提取）所需时间可以控制在45min左右，检测成本低于其他仪器方法。     

油菜芥酸硫甙定量速测仪研制及应用

基于硫代葡萄糖甙与特异外源酶和显色剂反应生成有色产物与菜籽硫甙含量的关系以及芥酸形成浊度与芥酸含量的相关关系,研制了NYDL-2000油菜芥酸硫甙定量速测仪,芥酸测量范围0.5%～8.0%,硫甙测量范围10.0～60.0μmol/g。芥酸和硫甙的速测结果误差分别为±0.5%和±4.0μmol/g,符合国家标准和国际标准。在农技推广及粮油生产基点现场应用结果表明,具有测定快速、操作简单、测试费用低等特点。     

抗黄曲霉毒素单克隆抗体F(ab')2片段的制备与活性

为剧毒靶标(黄曲霉毒素)绿色分析提供高效抗体,在已有抗黄曲霉毒素杂交瘤细胞株1Cll的基础上,通过小鼠腹水法制备单克隆抗体,经胃蛋白酶酶解,制备F(ab')2片段,发现在优化条件37C、pH4.1柠檬酸缓冲液中酶解4.5h,可高效制备F(ab')2片段.通过酶联免疫吸附法(ELISA)比较了抗体片段与原始抗体的识别活性,发现F(ab')2片段效价达到1∶320000,是原抗体效价的1.5倍;灵敏度(IC50)为8.7pg/mL,保持了原抗体的抗原结合能力.     

溴氰菊酯人工抗原合成及鉴定

以二溴菊酸和3-[(4-硝基苯)氧基]苯甲醛为原料经4步反应合成了溴氰菊酯半抗原1-氰基[3-(4-氨基苯)苯基]甲基-2,2-二甲基3-(2,2-二溴乙烯基)环丙烷羧酸酯;用重氮化法将溴氰菊酯半抗原分别与牛血清白蛋白（BSA）和卵清白蛋白（OVA）相偶联制备免疫抗原和包被抗原,紫外吸收法估算偶联比分别为11:1和8:1;以BSA偶联物作免疫抗原免疫日本大耳白兔制备溴氰菊酯多克隆抗体,间接非竞争ELISA法测定2个抗血清效价分别为100000和80000,间接竞争ELISA法初步测定农药浓度50μg/ml时抑制率达到80%以上,为研究建立溴氰菊酯农残免疫快速测定方法奠定了基础。