改革有机化学实验教学 培养学生综合能力

提高学生综合能力是实验教学的中心问题。笔者总结了有机化学实验教学中所发现的问题,结合现代的实验改革思想,介绍了作者在有机化学实验教学中的研究与实践。     

苯醚甲环唑降解菌BMJHZ-01的分离鉴定及降解影响因素

从江苏某农药厂污水区污泥中分离筛选出一株对苯醚甲环唑降解能力较强的细菌BM JHZ-01,对其进行形态学观察、生理生化鉴定、16S r DNA序列同源性比对及系统发育树分析,初步确定其为硝基还原假单胞菌Pseudomonas nitroreducens。通过研究该菌株降解苯醚甲环唑的影响因素,得出其最适宜降解条件为:培养箱转速200 r/min,培养温度30℃,初始p H值为7.0。在此培养条件下,采用高效液相色谱法检测,发现菌株BMJHZ-01在5 d内对180 mg/L苯醚甲环唑的降解率可达90%以上。BMJHZ-01可以以最高质量浓度为180 mg/L的苯醚甲环唑为惟一碳源进行生长繁殖并将其降解,对不良环境的高度适应性使其在环境治理中具有明显优势。     

合理利用农村现有土地资源

土地资源是不可再生的生产资料。耕地是土地资源的精华,是人类赖以生存的基础条件之一,是农村可持续发展的根本保证。科学开发和合理利用土地资源,是当前农村经济改革的重要内容,是建设社会主义新农村的重要保障。笔者从规划、合理利用等五个方面阐述了如何充分利用农村现有土地资源。     

HPLC法检测蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂方法的改进

对蔬菜组织富含多酚类和色素等杂质的特点,对高效液相色谱法HPLC分析蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的前处理方法进行了改进,在流动相溶荆正已烷-乙酸乙酯(95:5,V:V)及流速1 ml/min,检测波长242nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定.结果表明该方法适合蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂的分析测定.     

噻菌灵杀菌剂在两种土壤中残留降解因素分析

【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留

建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

酶抑制法检测4种辛辣蔬菜农药残留假阳性消除的研究

选用实际检测中易出现假阳性现象的韭菜、蒜苗、蒜黄、大蒜4种蔬菜为材料,利用酶抑制法检测农药残留,并对样品前处理步骤进行改进,增加了对样品提取液加热处理,达到消除假阳性的目的.结果表明,对样品提取液进行适当加热可以起到消除假阳性的作用,且不会造成残留农药的损失.蒜苗、蒜黄、大蒜、洋葱的最佳处理温度分别为110℃,100℃,120℃,80℃,在达到相应最佳消除温度后,假阳性影响消失,且加热时间对假阳性影响不显著.笔者认为,辛辣蔬菜中含有的某种特殊物质可能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使其不能与底物充分结合,从而干扰检测结果,产生假阳性现象.经过加热处理后,可能使蔬菜样本内某种物质分解,乙酰胆碱酯酶的活性不再被抑制,假阳性现象得以消除.     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量.样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析.百菌清、毒死蜱在0.05～1.0 μg·mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg· mL-1浓度范围内呈现良好线性关系.方法平均回收率为85.3％～102.7％,RSD小于5％,检出限范围为0.005 ～0.132 mg· kg-1.该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求.     

分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留

采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化.结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测.在优化的条件下最低检出限从1.32～3.58μg·mL-1,相对标准偏差为11.06%～15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5～20μg·mL-1)来绘制,线性的变化从0.977 3～0.997 6.为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%～89.0%,并且没有发现基质效应.液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法.