气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量

采用基质固相分散、液液分配、固相萃取相结合的方法提取并净化鸡肝中残留的己烯雌酚,用N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子m/z为383、397、412、413)对衍生物检测分析,内标法定量,建立了对鸡肝中己烯雌酚残留量定性、定量分析的方法.不同添加浓度的己烯雌酚在鸡肝中的平均添加回收率在67.2%～90.2%之间,批内和批间变异系数在3.88%～10.36%之间,检出限为0.5μg/kg.     

高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除规律研究

本研究对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中残留规律和相关性进行了研究。选择10头健康猪（60～5．7kg）进行试验,在饲料中添加4mg／kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468—2006方法标准监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明：克伦特罗在喂药期间猪尿液中平均含量为393μg／L～1131μg/L,血液中平均含量为6．8μg/L。22．1μg/L;停药后含量迅速下降,其中,19d后猪尿液中平均含量为2．19μg／L,猪血液中平均含量为0．49μg／L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0．9385,休药期相关系数为0．9402。     

克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除相关性研究

对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中的残留规律和相关性进行了研究。选择10只健康猪(60kg±5.7kg)进行试验,在饲料中添加4mg/kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468-2006方法监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明,克伦特罗在喂药期间猪尿中平均含量为393～1131μg/L,血液中平均含量为6.8～22.1μg/L;停药后含量迅速下降,其中19d后猪尿平均含量为2.19μg/L,猪血液平均含量为0.49μg/L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0.9385,休药期相关系数为0.9402。     

高效液相色谱一质谱法 测定猪四种可食性组织中克仑特罗残留量的研究

克仑特罗(Clenbuterol)是一种常见的苯乙胺类药物(phenethylamines，PEAs)，在药理效应上属于拟肾上腺素药物的β2-肾上腺素受激动剂，能与靶组织β2-细胞膜受体结合，激活腺甘酸活化酶，催化ATP转化为环一磷酸腺甘，使蛋白酶激化，诱发一系列酶的磷酸化过程和生理效应。克仑特罗能使多种动物体内营养成分由脂肪组织向肌肉组织转移，称为“再分配效应”，其结果是体内的脂肪分解代谢增强，蛋白质合成增加，能显著提高胴体的瘦肉率、增重和提高饲料转化率。     

戊唑醇在猕猴桃中的残留行为及膳食摄入风险评估

采用超高效液相色谱-串联质谱方法研究了戊唑醇在猕猴桃中的消解动态及最终残留水平,并对我国不同人群的长期膳食摄入风险进行了评估。在0.01、 0.10、 1.00和2.00 mg/kg添加水平下,戊唑醇在猕猴桃中的平均回收率为89%～114%,相对标准偏差范围为0.6%～8.2%,定量限为0.01 mg/kg。消解动态结果表明,戊唑醇在猕猴桃上的消解速率符合一级反应动力学方程,半衰期为2.6～6.3 d。在安全间隔期14 d时,猕猴桃中戊唑醇残留中值为0.510 mg/kg,结合我国戊唑醇登记情况和居民膳食结构,计算得到一般人群戊唑醇的估算日摄入量是0.387 48 mg,占ADI的20.5%。不同年龄段人群中长期膳食摄入风险随年龄的升高呈下降趋势。25%戊唑醇可湿性粉剂按有效成分62.5～100 mg/kg剂量,施药2次,安全间隔期为14 d时,戊唑醇在猕猴桃中的残留不会对我国不同年龄段人群健康产生不可接受的风险。     

UPLC-MS/MS测定小麦中八种除草剂和真菌毒素

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱仪对小麦中异丙隆、二甲四氯、苯磺隆、苄嘧磺隆、伏马毒素B1、伏马毒素B2、杂色曲霉毒素、T-2等8种除草剂和真菌毒素的检测方法。小麦样品经乙腈-水-甲酸(85/14/1,V/V/V)提取,加入适量石墨化碳净化,净化溶液经浓缩、复溶和离心后,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离,使用电喷雾离子源正、负模式同时扫描,多反应监测采集数据,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,8种药物在2～100μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.99;3个添加水平下,所有药物平均加标回收率在76.4%～114.0%,相对标准偏差在1.8%～9.2%,方法定量限为0.4～2.0μg/kg,该法适用于小麦中8种除草剂和真菌毒素残留同时快速定性定量分析。     

荧光定量PCR检测猪肝中猪链球菌2型的基因组DNA提取方法的比较

[目的]在人工布菌猪肝中评估溶菌酶-苯酚法和柱式纯化试剂盒法提取猪链球菌2型基因组DNA在荧光定量检测中的应用效果,为猪链球菌2型的荧光定量检测选择合理的基因组DNA提取方法提供试验依据。[方法]采用溶菌酶-苯酚法和柱式纯化试剂盒法分别提取人工布菌猪肝样本中猪链球菌2型基因组DNA,通过荧光定量PCR技术检测猪链球菌2型的相对含量。[结果]利用荧光定量方法能够检测到猪链球菌2型。该方法可以最低检测到12 CFU/g的猪链球菌,特异性良好,标准曲线方程为y=-3.185 9x+39.901 0。在人工布菌猪肝样本中,溶菌酶-苯酚法在q PCR实验中检测猪链球菌2型较灵敏。[结论]溶菌酶-苯酚法在猪肝样品中提取基因组DNA效果较好;试剂盒法在细菌纯培养物中提取基因组DNA具有安全、高效等优点。     

固相萃取高效液相色谱法测定动物组织中氯羟柳胺残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织中氯羟柳胺残留量的检测方法。样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯羟柳胺的添加水平分别为0.05,0.1和0.15 mg/L时,样品加标回收率为75.3%～88.2%,变异系数在2.6～4.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织中氯羟柳胺残留量的检测。     

抗克百威多克隆抗体的研制

 以 2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃酚为反应原料经两步化学反应合成了 2种克百威半抗原 :6 [[(2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃基氧 )羰基 ]氨基 ]己酸 (BFNH)和 4 [[(2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃基氧 )羰基 ]氨基 ]丁酸 (BFNB)。通过活性酯法和混合酸酐法将半抗原与载体蛋白 (BSA、OVA)偶联制备了克百威的人工抗原。利用BFNH BSA和BFNB BSA分别免疫日本大耳白家兔获得了 2种抗克百威的多克隆抗体 :抗BFNH BSA抗体和抗BFNB BSA抗体 ,并用间接竞争ELISA方法测定了 2种抗体的效价。