高效液相色谱串联质谱法快速测定玉米中伏马毒素

建立了快速测定玉米中伏马毒素B1和伏马毒素B2的高效液相色谱串联质谱法。样品用甲醇溶液（3：1v／v）超声提取,离心和过滤膜后直接进行仪器分析。采用Zorbax Eclipse XDB—C18进行分离,以V（甲醇）：V（水）=75：25为流动相进行HPLC-MS／MS分析,基质校准外标法定量。方法的线性范围为3-200ug／kg,FB1和FB2的检出限分别为3．5ug／kg和2．5ug／kg,定量限分别为11．7ug/kg和8．3ug／kg。在．25、500、1000和1500ug／kg4个浓度水平进行添加实验,平均回收率为,87．7％-94．6％,批内相对标准偏差为3．08％～7．04％,批间相对标准偏差为5．28％～9．25％。     

莱克多巴胺表面分子印迹材料的制备、表征及吸附性能

【目的】制备莱克多巴胺硅胶表面分子印迹材料。【方法】以3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸（PMAA）偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒PMAA/SiO2;以莱克多巴胺为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚（EGDE）为交联剂,对接枝在硅胶表面的PMAA 大分子链进行分子印迹,制备莱克多巴胺表面分子印迹材料（MIP-PMAA/SiO2）。采用扫描电镜观察了分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行表征。静态法研究分子印迹材料对莱克多巴胺的结合性能与分子识别特性。【结果】莱克多巴胺分子印迹材料对莱克多巴胺的吸附能力明显强于克仑特罗和沙丁胺醇,吸附量为11.08 mg•g-1,特异性吸附容量为9.93 mg•g-1,印迹指数为9.63,吸附平衡时间为10 min,洗脱5 min,解吸附率为92.3%。【结论】分子印迹材料对莱克多巴胺具有特异的识别选择性、优良的结合亲和性及洗脱性。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

噻二唑类农药在猕猴桃上的残留分析方法

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2～3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C18和石墨化碳黑吸附剂净化,UPLC-MS/MS检测.结果表明:在0.001～～0...     

应用HPLC-ICP-MS联用法分析饲料中As的四种形态

应用HPLC-ICP-MS联用技术对饲料中四种形态砷:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)进行分析。试验结果表明:方法检出限低,线性相关系数良好,相对标准偏差均小于10%。对饲料做了三个水平的添加回收(10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg),加标回收率均在78.8%~117%。实际样品的分析结果表明,该方法检出限低,准确度高,可用于饲料中砷的形态分析。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌二醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z 129、m/z 232、m/z 285、m/z 416)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.1μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在0.5~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为:71.6%~85.4%,变异系数为2.1%~6.2%。     

高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。     

克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除相关性研究

对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中的残留规律和相关性进行了研究。选择10只健康猪(60kg±5.7kg)进行试验,在饲料中添加4mg/kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468-2006方法监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明,克伦特罗在喂药期间猪尿中平均含量为393～1131μg/L,血液中平均含量为6.8～22.1μg/L;停药后含量迅速下降,其中19d后猪尿平均含量为2.19μg/L,猪血液平均含量为0.49μg/L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0.9385,休药期相关系数为0.9402。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法.样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用0.1mol/L HCl酸化的甲醇提取,过WCX柱,LC-MS/MS进行分析.分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量.结果表明,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0～50.0 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85％ ～ 100％,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

新型杀虫剂锐劲特在水稻上的残留动态研究

在河北、浙江两地同时进行了锐劲特在水稻上的残留动态试验。结果表明,锐劲特在稻田水和植株中的半衰期为3—4d,在土壤中的半衰期为15d,施用为建议剂量1倍量的25%锐劲特悬浮剂拌种,收获后糙米、稻壳中锐劲特原体及4种代谢物残留量均未超过最高残留限量。