超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

牛奶中阿莫西林残留的检测及其消除规律的研究

选用2组健康正常泌乳奶牛注射阿莫西林,剂量分别为1 mL/20 kg体重(正常剂量组)和2 mL/20 kg体重(加倍剂量组),连续用药5 d后开始取奶样检测其中的阿莫西林残留量.休药0 h,正常剂量组奶样中阿莫西林残留量为9.0μg/kg,加倍剂量组奶样中阿莫西林残留量为16.9μg/kg.随着休药时间的延长,奶样中阿莫西林残留量迅速降低.     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的炔雌醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的炔雌醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z232、m/z300、m/z425、m/z440)对衍生物检测分析,确定了牛奶中炔雌醇的定性、定量分析方法。该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同炔雌醇加入量的加标回收率分别为:70.8%~87.2%,变异系数为2.8%~3.7%。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10% 阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均<0.01 mg/kg;25% 噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为<0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm2,最多施药2次,安全间隔期以7 d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g /hm2,最多施药2次,安全间隔期以21 d为宜。     

高效液相色谱法测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测方法。样品通过液液萃取和固相萃取净化动物组织和牛奶中添加的氯烯雌醚,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯烯雌醚的添加水平分别为20、50和100μg/L时,样品加标回收率为65.8%～86.7%,变异系数在2.1～3.3。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测。     

一种基于超高效液相色谱串联质谱同时测定大米中10种真菌毒素和杀鼠剂的检测方法

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19∶1)作为提取溶液, 加入适量N-丙基乙二胺去除提取溶液中共提杂质, 净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后, 采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离, 使用电喷雾离子源, 多反应监测采集数据, 外标法定量。结果表明, 10种药物的线性范围为2~100 μg·L^-1, 线性关系良好(R²>0.99), 各药物的平均加标回收率在75.2%~110.0%, 相对标准偏差在1.4%~10.7%, 方法定量限在0.5~2.5 μg·kg^-1, 适用于大米中10种杀鼠剂和真菌毒素残留的同时快速定性定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定沼液中9种β-受体激动剂残留量

本文应用固相萃取及超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沼液中特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留的检测方法。样品经酶解、提取后,用MCX固相萃取小柱净化。采用0．1％甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BHEC18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。9种β-受体激动剂在0．5～20ngmL。的范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．999。沼液中添加回收率为75．2％～99．2％,批内RSD为1．8％～8．3％。批间RSD为2．1％～8．9％,检测限均为0．1ngg^-1。该方法能简单、快速、准确测定沼液中的9种β-受体激动剂。     

反相高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留量

磺胺类药物(sulfonamides,SAS)在养鸡生产中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。在我国不少蛋鸡场,在使用磺胺类药物时没有遵守休药期规定,往往造成鸡蛋中药物残留超标,